乙酰螺旋霉素组分测定

xkdlzg

乙酰螺旋霉素组分测定，系统适用性需要进几针？供试品如何进样？请各位老师予以指导！

乙酰螺旋霉素组分测定   照高效液相色谱法（通则0512）。

色谱条件与系统适用性试验  用十八烷基键合硅胶为填充剂；以乙腈—0.1mol/L醋酸铵溶液（60：40）（用醋酸调节PH值至7.2±0.1）为流动相；检测波长为232nm。取标准溶液10ul，注入液相色谱仪，记录的色谱图应与标准图谱一致。

测定法 取本品适量，精密称定，加流动相制成每1ml中含1mg的溶液，摇匀，滤过，量取续滤液10μl注入液相色谱仪，记录色谱图，乙酰螺旋霉素各组分的保留时间依次为：单乙酰螺旋霉素Ⅱ、单乙酰螺旋霉素Ⅲ、双乙酰螺旋霉素Ⅱ、双乙酰螺旋霉素Ⅲ。量取峰面积，按下式计算，含单、双乙酰螺旋霉素（Ⅱ+Ⅲ）均应不得低于35%。

                                          A单Ⅱ+A单Ⅲ                                      

file:///C:/Users/admin/AppData/Local/Temp/ksohtml19232/wps1.png单乙酰螺旋霉素（Ⅱ+Ⅲ）含量%=                         ×100 %                    

                                   A单Ⅱ+ A单Ⅲ+ A双Ⅱ+ A双Ⅲ        

                                       A双Ⅱ+A双Ⅲ                                      

file:///C:/Users/admin/AppData/Local/Temp/ksohtml19232/wps2.png双乙酰螺旋霉素（Ⅱ+Ⅲ）含量%=                           ×100%                    

                                   A单Ⅱ+ A单Ⅲ+ A双Ⅱ+ A双Ⅲ         

式中：  A单Ⅱ为单乙酰螺旋霉素Ⅱ的峰面积，A单Ⅲ为单乙酰螺旋霉素Ⅲ的峰面积，

A双Ⅱ为双乙酰螺旋霉素Ⅱ的峰面积，A双Ⅲ为双乙酰螺旋霉素Ⅲ的峰面积               

另取乙酰螺旋霉素标准品适量，同法测定，按外标法计算出乙酰螺旋霉素四个组分的总含量，应不得低于75%。

                                    ATWSP                              

file:///C:/Users/admin/AppData/Local/Temp/ksohtml19232/wps3.png乙酰螺旋霉素四个组分总含量%=              ×100%   

ASWT                                                               

式中：AT为供试品色谱图中乙酰螺旋霉素四个组分的总面积；

AS为标准品色谱图中乙酰螺旋霉素四个组分的总面积；

WT为供试品的重量；WS为标准品的重量；

P为标准品四个组分的百分含量总和。

红烧牛肉面

要不想被挑战，建议
标准溶液5+2
供试品2+2
除去标准溶液1外，每6针或序列末进行一次回标

xkdlzg

红烧牛肉面 发表于 2025-5-6 10:23
要不想被挑战，建议
标准溶液5+2
供试品2+2

这是个检查项，也需要这么复杂吗

红烧牛肉面

xkdlzg 发表于 2025-5-6 11:32
这是个检查项，也需要这么复杂吗

我第一句就说了，不想被挑战可以参照以下方式
如果不介意以后被挑战就可以改为
对照品3
供试品1
完事儿