2025年年版人工牛黄胆酸类含量的测定

duan1

胆酸类　照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验　以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（ACCHROM Xaqua C18柱，柱长为25cm，柱内径为4.6mm，粒径为5μm；或分离性能相当的色谱柱）；以乙腈为流动相A，以0.2%三氟乙酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；用蒸发光散射检测器检测。取牛磺胆酸对照品、牛磺猪去氧胆酸对照品、鹅去氧胆酸对照品及去氧胆酸对照品适量，加甲醇制成每1ml各含0.2mg的混合溶液，吸取5μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。理论板数按牛磺胆酸峰计算应不低于10000；牛磺胆酸与牛磺猪去氧胆酸的分离度应大于2.0，鹅去氧胆酸与去氧胆酸的分离度应大于1.5。对照品溶液的制备　取牛磺胆酸对照品、牛磺去氧胆酸对照品、甘氨胆酸对照品、甘氨去氧胆酸对照品、胆酸对照品、猪去氧胆酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含牛磺胆酸0.4mg、牛磺去氧胆酸0.2mg、甘氨胆酸0.4mg、甘氨去氧胆酸0.2mg、胆酸0.5mg、猪去氧胆酸1mg的混合溶液，即得。供试品溶液的制备　取本品约0.25g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称重，超声处理（功率500W，频率53kHz）30分钟，放冷，再称定重量，加甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法　分别精密吸取对照品溶液3μl、5μl、10μl，供试品溶液5～10μl，注入液相色谱仪，测定，用外标对数方程分别计算含量，即得。本品按干燥品计算，含牛磺胆酸（C26H45NO7S）应为2.0%～8.0%；含甘氨胆酸（C26H43NO6）不得少于2.5%；含牛磺胆酸（C26H45NO7S）、牛磺去氧胆酸（C26H45NO6S）、甘氨胆酸（C26H43NO6）及甘氨去氧胆酸（C26H43NO5）的总量不得少于9.0%；含猪去氧胆酸（C24H40O4）不得少于9.0%；含胆酸（C24H40O5）应为4.5%～7.5%。
各位大神，以上为测定方法，对照和样品该如何进针又该如何计算

蒲公英740633596

感谢分享

sharka

你好，请问您解决这个问题了吗

duan1

sharka 发表于 2025-7-21 09:58
你好，请问您解决这个问题了吗

没有，你们那解决了吗

sharka

duan1 发表于 2025-7-29 14:48
没有，你们那解决了吗

一样还没有

蒲公英656939940

我也想知道这个怎么计算，配制溶液的时候还是两个对照品吗？5+2吗？有计算表格了可以分享一下吗？

蒲公英656939940

sharka 发表于 2025-7-21 09:58
你好，请问您解决这个问题了吗

现在解决了吗

igemqjee

系统适用性试验中，用到的鹅去氧胆酸对照品，与样品测定没有关系，是否是此处错了呢，哪位大神有勘误

红烧牛肉面

这个不难理解吧

羽遥

进样方案：
对照品溶液： 分别精密进样 3μl、5μl、10μl（三点，用于建立标准曲线）。
供试品溶液： 精密进样 5μl 或 10μl（体积需使其峰面积落在标准曲线范围内）。

计算步骤（以某一成分为例）：
建立标准曲线： 以对照品进样量的对数（Log(质量)）为X轴，峰面积的对数（Log(峰面积)）为Y轴，进行线性回归，得到方程：Log(峰面积) = a × Log(质量) + b。
计算样品含量： 将供试品峰面积的对数代入上述方程，反推出进样液中的组分质量（Mass_sample）。
计算结果：
含量 (%) = [ (Mass_sample × 供试品溶液体积) / (进样体积 × 样品称样量) ] × 100%

铁手

牛磺胆酸的对照品从哪边买的

铁手

铁手 发表于 2025-9-2 13:54
牛磺胆酸的对照品从哪边买的

中检院都没有这些对照品

Chenio

铁手 发表于 2025-9-2 13:54
中检院都没有这些对照品

上海源叶、诗丹德

嘘安静点

各位大神，按照2025版药典检测人工牛黄的胆酸，现在系统适用性实验一直不过，牛黄胆酸和牛黄猪去氧胆酸的分离度一直小于2，已经试过调整流速柱温流动相比例这些了，还是达不到要求，该怎么办哪

铁手

Chenio 发表于 2025-9-5 11:05
上海源叶、诗丹德

他们的都是纯度，含量没有，也没打核磁

蒲公英656939940

现在解决了吗？怎么进样的？