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[药典/标准文件] 分析用电子天平称量指导原则重复性计算

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药徒
发表于 3 小时前 | 显示全部楼层 |阅读模式

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25版药典分析用电子天平称量指导原中重复性=2SD/最小样品量*100%
最小样品量=SF*最小准确称量值
最小准确称量值=k*SD/RWT
根据上面三个公式结合计算
重复性=2SD*RWT/(SF*k*SD)
          =2RWT/(SF*k)
这样得出的结果就是重复性和SD没关系???
请各位大神指教!
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药生
发表于 3 小时前 | 显示全部楼层
你推导的确是这样,但这是因为你把三个公式直接代入,中间的 SD 被消掉了,所以最后看起来重复性跟 SD 无关。
不过要注意:这并不代表实际工作中重复性与 SD 没有关系,而是因为你引用的这三条公式中,SD 既在分子又在分母,而且“最小准确称量值”本身就是用 SD 反推出来的,所以代入后数学上会约掉。
我帮你梳理一下逻辑链:

1 公式来源
  • 重复性公式:

重复性(%)=2⋅SD最小样品量×100%\text{重复性(%)} = \frac{2 \cdot SD}{\text{最小样品量}} \times 100\%
  • 最小样品量公式:

最小样品量=SF×最小准确称量值\text{最小样品量} = SF \times \text{最小准确称量值}
  • 最小准确称量值公式:

最小准确称量值=k⋅SDRWT\text{最小准确称量值} = \frac{k \cdot SD}{RWT}这里:
  • SD 来自多次称量的标准偏差;
  • k 是置信系数(通常 2);
  • RWT 是允许的相对称量误差(%);
  • SF 是安全系数。


2 代入过程
从第 2 个公式代入第 1 个公式:
重复性=2⋅SDSF⋅最小准确称量值×100%\text{重复性} = \frac{2 \cdot SD}{SF \cdot \text{最小准确称量值}} \times 100\%再代入第 3 个公式:
重复性=2⋅SDSF⋅k⋅SDRWT×100%\text{重复性} = \frac{2 \cdot SD}{SF \cdot \frac{k \cdot SD}{RWT}} \times 100\%SD 在分子分母同时出现,于是消掉:
重复性=2⋅RWTSF⋅k×100%\text{重复性} = \frac{2 \cdot RWT}{SF \cdot k} \times 100\%
3 为什么 SD 被消掉?
因为最小准确称量值本身就是通过 SD 定义的,等于说你用 SD 去算“最小准确称量值”,再用这个值去反推重复性,所以 SD 的影响在数学上被抵消了。
换句话说:
  • 如果你用独立测得的最小样品量(而不是通过 SD 计算得来的),重复性就会跟 SD 有关系;
  • 如果你用公式反推的最小样品量,那这个公式是人为构造的,重复性自然就和 SD 脱钩。


4 实际意义
这种推导出来的重复性 = 常数,说明在药典的设定里,只要 SF、k、RWT 固定,那么按这个方法计算的重复性就固定,不依赖于天平的具体 SD,这更像是校核关系而不是一个独立计算公式。
如果你要评价电子天平的称量性能,不能只看这个推导式,而是要直接测 SD,然后按原始公式算重复性。



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药徒
 楼主| 发表于 3 小时前 来自手机 | 显示全部楼层
世间始终你好 发表于 2025-08-15 14:22
你推导的确是这样,但这是因为你把三个公式直接代入,中间的 SD 被消掉了,所以最后看起来重复性跟 SD 无关。
不过要注意:这并不代表实际工作中重复性与 SD 没有关系,而是因为你引用的这三条公式中,SD 既在分子又在分母,而且“最小准确称量值”本身就是用 SD 反推出来的,所以代入后数学上会约掉。
我帮你梳理一下逻辑链:
1 公式来源
重复性公式:

重复性(%)=2⋅SD最小样品量×100%\text{重复性(%)} = \frac{2 \cdot SD}{\text{最小样品量}} \times 100\%最小样品量公式:

最小样品量=SF×最小准确称量值\text{最小样品量} = SF \times \text{最小准确称量值}最小准确称量值公式:

最小准确称量值=k⋅SDRWT\text{最小准确称量值} = \frac{k \cdot SD}{RWT}这里:
SD 来自多次称量的标准偏差;
k 是置信系数(通常 2);
RWT 是允许的相对称量误差(%);
SF 是安全系数。

2 代入过程
从第 2 个公式代入第 1 个公式:
重复性=2⋅SDSF⋅最小准确称量值×100%\text{重复性} = \frac{2 \cdot SD}{SF \cdot \text{最小准确称量值}} \times 100\%再代入第 3 个公式:
重复性=2⋅SDSF⋅k⋅SDRWT×100%\text{重复性} = \frac{2 \cdot SD}{SF \cdot \frac{k \cdot SD}{RWT}} \times 100\%SD 在分子分母同时出现,于是消掉:
重复性=2⋅RWTSF⋅k×100%\text{重复性} = \frac{2 \cdot RWT}{SF \cdot k} \times 100\%3 为什么 SD 被消掉?
因为最小准确称量值本身就是通过 SD 定义的,等于说你用 SD 去算“最小准确称量值”,再用这个值去反推重复性,所以 SD 的影响在数学上被抵消了。
换句话说:
如果你用独立测得的最小样品量(而不是通过 SD 计算得来的),重复性就会跟 SD 有关系;
如果你用公式反推的最小样品量,那这个公式是人为构造的,重复性自然就和 SD 脱钩。

4 实际意义
这种推导出来的重复性 = 常数,说明在药典的设定里,只要 SF、k、RWT 固定,那么按这个方法计算的重复性就固定,不依赖于天平的具体 SD,这更像是校核关系而不是一个独立计算公式。
如果你要评价电子天平的称量性能,不能只看这个推导式,而是要直接测 SD,然后按原始公式算重复性。

谢谢指导!您的意思是先计算最小准确称量值,再求最小样品量,最后根据最小样品量计算重复性。是这样理解吗?
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药徒
发表于 3 小时前 | 显示全部楼层
https://www.ouryao.com/forum.php ... =%D6%D8%B8%B4%D0%D4
有讨论过 简单来说就是自己把自己绕进去
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药徒
 楼主| 发表于 3 小时前 来自手机 | 显示全部楼层
天蓝雪 发表于 2025-08-15 14:43
https://www.ouryao.com/forum.php ... =%D6%D8%B8%B4%D0%D4
有讨论过 简单来说就是自己把自己绕进去

重复性一般不是用RSD表示吗,RSD规定一个限度就行了,搞不懂这个指导原则弄几个绕来绕去的公式是要干嘛。出新的指导原则也不见举办专门的解读培训班。
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药徒
发表于 3 小时前 | 显示全部楼层
不好使 发表于 2025-8-15 14:53
重复性一般不是用RSD表示吗,RSD规定一个限度就行了,搞不懂这个指导原则弄几个绕来绕去的公式是要干嘛。 ...

看我最新的帖子,里面说了怎么说,如果看完还是不知道怎么做,可以私信我
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药徒
发表于 1 小时前 | 显示全部楼层
本帖最后由 哈里巴人 于 2025-8-15 16:55 编辑

这属于因果倒置了
简单来说就是第一个公式的SD不等于第三公式的SD
计算最小准确称量值的前提就是重复性合格,所以那计算最小准确称量值用的SD去计算重复性必然是好的,也就没有相关性了所以,计算时第三公式的SD可以用第一个公式的SD,第一个公式的SD不能用第三公式的SD,因为蛋还没有生出来
第一个公式的SD只能实测计算
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