如何根据新版药典去做天平的最小样品量

鑫意盎然

1. 选择需要做最小样品量的天平，查看天平的最大秤量Max和分度值d 。 以十万分之一的天平为例：最大秤量Max(g)：120，天平的分度值d (mg)：0.01；
2. 测试砝码的选择（源自JJF1847-2020)：可以参考下表去选择合适的砝码，建议选择E2等级的砝码去进行测试。

Max/d	砝码的选择
1000000＜Max/d	选择E2等级砝码，或不低于E2等级不确定度的砝码
150000＜Max/d≤1000000	对于证书中只给出标称质量值的砝码，选择F1等级及以上砝码；对于证书中给出折算质量值的砝码，选择F2等级及以上砝码
15000＜Max/d≤150000	对于证书中只给出标称质量值的砝码，选择F2等级及以上砝码；对于证书中给出折算质量值的砝码，选择M1等级及以上砝码
Max/d≤15000	对于证书中只给出标称质量值的砝码，选择M1等级及以上砝码；对于证书中给出折算质量值的砝码，选择M2等级及以上砝码

3. 重复性测试：使用单一砝码进行测试，砝码的标称质量应不大于电子天平最大称量值的5%，当该值小于100 mg时，可使用100 mg的砝码进行测试。


以十万分之一的天平为例，120g*5%=6g，按照药典要求可以选择1g的砝码去测试，但实际测试过程中发现1g砝码测试出来的SD值比100mg测试出来的SD要大的多，这种情况下建议用100mg的砝码去做更合理，计算出来的最小样品量与理论值820d更接近。用100mg E2等级的砝码放到天平上去测试10次，一定要注意天平的显示位数要全，否则会影响测试结果。根据测试出来的结果先去计算SD，Excel计算公式是=STDEV(XX:XX)，再用SD和0.41d去比较大小，SD＜0.41d这种情况是比较难达到的，多数情况是SD≥0.41d这种情况。
4. 根据下列公式计算最小准确称量
       Mmin=k X SD/RWT

k-包容因子，通常k≥2；

SD为重复性测定测得的标准偏差；

RWT为准确度限度值或扩展不确定度（精密称定时，RWT取0.1%，“称定”时RWT取1%）

5.根据下列公式计算最小样品量

Msnw=SF X Mmin

关于SF怎么取，中国药典写的是大于1与欧洲药典要求一致，国家药典委推荐不小于1.5，USP的要求是2。

6.测试频率
     这个没有统一的要求，各公司自行规定即可，基于风险及实验室的质量管理来定，建议不超过一年测一次。