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[辅料] 提取或炮制用黄酒检验请教

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药徒
发表于 4 天前 | 显示全部楼层 |阅读模式

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各位前辈们,进行因为项目需要,进行了黄酒检验遇到了一些问题,问题如下:

问题1:测定方法中进行水解液制备,吸取黄酒样品2-10ml并且控制水解液含糖量在1-2g/L,如果按照我们的标准不得过5g/L,即预估黄酒样品含糖量为5g/L取配制含糖量为1g/L的水解液,那么需要移取20ml黄酒,超过了方法中的2-10ml,需要问一下是怎么配制水解液的?
问题2:滴定时,在滴定样品中提前加入比预滴定少1.00ml的葡萄糖标准溶液,并且后续滴定至终点时,葡萄糖标准溶液的体积消耗体积应控制在0.5-1ml,目前我们滴定了10多次,均超过了0.5-1ml这个范围,是怎么回事?
问题3:含量计算时,对应空白或者样品消耗的体积是否算上提前加入的葡萄糖标准溶液的体积,并且带入计算,如果不代入计算,当空白滴定消耗的体积小于样品体积时,计算结果为负值,并且代入计算和不代入计算两者结果相差比较大,是怎么回事?
空白实验:加入9ml标准溶液后滴定消耗体积平行样结果为:1.90、1.72
预滴定实验:9.70、9.70
滴定实验:提前加入比预滴定少1ml的葡萄糖标准溶液,即提前加入8.7ml后滴定消耗体积,1.74、1.80,未代入提前加入体积计算得含量0.13g/L,代入提前加入的葡萄糖标准溶液体积计算含量得1.13g/L

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