低限度杂质的方法准确度加标浓度点选择

Zzhang

请教各位老师：
对于限度要求很低（9ppm）的杂质，采用LC-MS检测，方法准确度加标实验应选择哪些浓度点？对于气液相方法，通常会选择LOQ，100%，150%等浓度点加标，和要求80%-120%的回收率。但LC-MS检测低浓度点，回收率太差。依据各位老师经验（或指南要求），此情况下的加标浓度是否可选择较高水平的浓度点而不是LOQ？或者是否可以适当放宽回收率要求？

哈里巴人

加标浓度肯定是从限度浓度往两边扩展，至于LOQ要不要做取决于报告限，报告限肯定要做的
至于放宽回收率，举个极端的例子，比如回收率死活只能做到50%，那可以乘个校正因子（*2）来弥补，或者把限度减半，本来是9ppm的，降到4.5ppm来保证产品质量（一般没这么干的，都是加校正因子），当然前提是重复性没问题