卡尔费休法测水分

onizuka2014

质量标准水分不得过1.0%，但厂家出厂报告只有0.06%，检验员根据什么来确定样品的用量（消耗费休液1-5ml）？检验操作规程需要明确样品称量吗？

微信d6ss82z3

1、可以找厂家要标准参考。2、根据消耗费休液1-5ml确定样品的用量。检验操作规程需要明确样品称量。

onizuka2014

微信d6ss82z3 发表于 2025-11-27 14:45
1、可以找厂家要标准参考。2、根据消耗费休液1-5ml确定样品的用量。检验操作规程需要明确样品称量。

0.06%，做三个样不容易平行吧

药小新

1、简单来说可以实际试试，摸索一下，确定了以后，写进操作规程里面，要有具体称样量；
2、具体来说要根据费休试液的滴定强度进行推算，例如使用5-6mgH2O/ml的费休，就是消耗1ml费休试剂相当于5mg水，样品含水量是0.06%，则需要样品8333mg（8g）
问题是样品用量太大不合适，要不就更换更低滴定强度的费休，以减少称样量。不过一般含水量低于0.1%的样品建议使用库伦法测定，这样更为准确。

微信d6ss82z3

onizuka2014 发表于 2025-11-27 15:26
0.06%，做三个样不容易平行吧

建议可以先使用1g样品使用卡尔费休水分仪检测，考察1g样品消耗卡尔费休试液的量符合1-5ml。水分检测0.06%，如果样品稳定，可以做到平行，如果样品水分检测的稳定性不好，可考虑放宽平行的限度要求。因为水分质量标准限度为1.0%，实际检测为0.06%，如需复验等的情况下不建议使用库伦法检测。

onizuka2014

微信d6ss82z3 发表于 2025-11-27 16:50
建议可以先使用1g样品使用卡尔费休水分仪检测，考察1g样品消耗卡尔费休试液的量符合1-5ml。水分检测0.06% ...

1g样品消耗不了这么多费休液，如果是0.06%，要10g样品才消耗1点几毫升

微信d6ss82z3

onizuka2014 发表于 2025-11-27 17:09
1g样品消耗不了这么多费休液，如果是0.06%，要10g样品才消耗1点几毫升

折算了一下，确实是这样的

AIWEI

虽然标准是1.0,但是产品含微量水分，用的卡尔费休库伦的那个方法吧，药典有。