最近做了一个实验，大家帮我分析

xiaxia-0919

大呆子 发表于 2011-12-15 09:59
有柱温箱，25度

我想按小小说的方法，中间用甲醇清洗，由于时间不够，所以没有去做。

我不是小小

大呆子

xiaxia-0919 发表于 2011-12-15 12:34
我不是小小

说说中文叫什么比较方便点

xiaxia-0919

大呆子 发表于 2011-12-15 12:36
说说中文叫什么比较方便点

瑞霞好了，呵呵

jjb2005

xiaxia-0919 发表于 2011-12-15 12:34
我不是小小

还真有个叫小小的。

咕咕

从你的名字拼音也来的,那就霞霞好了.

xiaxia-0919

jjb2005 发表于 2011-12-15 13:15
还真有个叫小小的。

就是，男女不分的拉出去毙了！

大呆子

明白了，霞霞

肖寒

从保留时间的显著差异看来，问题基本是因为保留时间的提前引起的。建议将流动相充分摇匀，控制好柱温。另外，关注一下柱压。

sfd90

从图谱看，你应该将分析时间延长10～20min后，再进行下一个分析，可能分析时间不够造成的

莫颜雨

大呆子 发表于 2011-12-15 10:11
开空调的

1、开空调并不能保证温度的稳定，人员进出都会造成温度的差异，特别对温度敏感的成分影响挺大。
2、“或者每一次走完针后稍微调整流动相比例，使其洗脱能力变强一点，洗几分钟（最好走完一针）后再恢复到流动相，平衡几分钟后进样”就像前面有位坛友说的在线调整流动相比例我觉得不现实，这样柱子要平衡比较久。
3、“或者干脆每进完一针后空走或流动相进一针”同意这个方法。

舒畅

看你这个流动相盐的比例和浓度都挺高的，你可以看看进第三针时泵的进出口是否有盐结晶析出，如有可试下调整流动相的比例为42比58，进样时间调整为30分钟。

shevchenkozy

样品在进针前，是不是得到适当的保存，会不会在这个过程中产生了问题。中药不在行，班门弄斧了

无为

柱子没冲洗干净吗？建议每次完成实验后，彻底冲洗一下柱子（就用实验时候的流动相）

无为

其他的方法就是换跟新柱子试试，流动相适当的调整一下比例，温度相对固定等等了

无为

进样口有必要清洗一下。

无为

慢慢排查，这样的问题很多时候可能是质量标准本身。

Anne

个人意见仅供参考：
1、由于杂质累计导致分离不彻底，中药产品最好加保护柱，或者每一次走完针后稍微调整流动相比例，使其洗脱能力变强一点，洗几分钟（最好走完一针）后再恢复到流动相，平衡几分钟后进样；
2、或者干脆每进完一针后空走或流动相进一针
3、这种问题常见，主要体现在中药产品

同意这个，我以前做过一个品种也是这样，后面的杂质没有完全出来，运行的时间不够长，导致后面的杂质峰没有出来，在进下一针时就会影响主峰。调整方法除了刚才说过的还有就是延长运行时间，使杂质峰出来。

傲雪封殇a5

谢谢了饿~~~~~~~












买文凭 www.qcjyedu.com

aoxiaotiandi

就一个人说到点子上了，xiaoxiao

hupulang

保留时间前移是祸根，说明柱温箱的温度不稳定，或者柱温箱的设定温度低于室温（大部分柱温箱不具备制冷功能），楼主设定的25度，基本是不好达到的，因为不管在冬天还是夏天，即使开空调，室温都有可能比25度高{:soso_e113:}。
建议：1、使柱温箱稳定恒定，调高柱温箱温度，如30度；
         2、适当调整流动相比例，使保留时间再延长一点，杂质会分离的更好；温度的不恒定对其影响也会相对减少。