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[质量控制QC] 蒸发光峰形不正常,出现残缺情况

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发表于 2022-1-19 10:58:59 | 显示全部楼层 |阅读模式

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知母的知母皂苷,蒸发光进样,流动相乙腈水(25:75),总是有一针出现以下情况,不是分叉,像是有缺口,其他峰形都正常,无时间推迟和提前情况,各位大神谁知道什么原因,怎么解决?
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药徒
发表于 2022-1-19 11:19:15 | 显示全部楼层
色谱柱不行了,换了吧
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药仙
发表于 2022-1-19 11:56:33 | 显示全部楼层
@歪把子 李老师来帮助下这位美女

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我所知的蒸发光,主要受室温变化影响大,这是在检测器端,但现在技术有的公司有自控或者控温手段。但愿你的检测器没问题,这个可以通过调整试验来确认是否为这个因素。 此外注意漂移管、蒸发管、雾化气源有无在当  详情 回复 发表于 2022-1-19 18:53
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药生
发表于 2022-1-19 13:40:25 | 显示全部楼层
蒸发光?这个想在用还合规吗
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药徒
发表于 2022-1-19 15:23:27 | 显示全部楼层
当一切人为活动都无法避免设备的差错时,那就是设备该换新的了
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药仙
发表于 2022-1-19 18:53:45 | 显示全部楼层
寂寞雨中行 发表于 2022-1-19 11:56
@歪把子 李老师来帮助下这位美女

我所知的蒸发光,主要受室温变化影响大,这是在检测器端,但现在技术有的公司有自控或者控温手段。但愿你的检测器没问题,这个可以通过调整试验来确认是否为这个因素。

此外注意漂移管、蒸发管、雾化气源有无在当前异常点-时段的不稳定因素。

看形态也不排除自动进样系统的问题,系统压力不稳定(如单向阀偶发的粘滞)也可能造成单针数据异常,你有系统背景压力监测吗?没有就收工监测以下。

有易到难逐步排查吧,先看进样系统稳定性,连续六针看一下是否符合仪器验收要求,相关SST参数是否稳定。然后逐项排查那些不稳定因素。

我5年前用过,大概能想到的排查因素。

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感谢李老师的解答!  发表于 2022-1-19 19:35
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药仙
发表于 2022-1-19 18:55:42 | 显示全部楼层
嗯,还要考虑梯度准确性的问题。
你可以联系这个论文作者,是否遇到过类似问题。

HPLC-ELSD同时测定知母药材中4种主要皂苷的含量.pdf

591.95 KB, 下载次数: 3

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发表于 2022-1-20 08:37:34 来自手机 | 显示全部楼层
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 楼主| 发表于 2022-1-20 09:32:25 来自手机 | 显示全部楼层
不想 发表于 2022-1-19 11:19
色谱柱不行了,换了吧

你说的不对
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 楼主| 发表于 2022-1-20 09:36:04 来自手机 | 显示全部楼层
独断大明 发表于 2022-1-20 08:37
检测器脏了

冲洗了检测器,后来把空气发生器直接换成了气瓶,然后没有了这种情况,还需要再排除空气发生器是否污染

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这个是知识点,我也学到了。  发表于 2022-1-20 15:57

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 楼主| 发表于 2022-1-20 09:36:36 来自手机 | 显示全部楼层
歪把子 发表于 2022-1-19 18:53
我所知的蒸发光,主要受室温变化影响大,这是在检测器端,但现在技术有的公司有自控或者控温手段。但愿你 ...

冲洗了检测器,后来把空气发生器直接换成了气瓶,然后没有了这种情况,还需要再排除空气发生器是否污染
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 楼主| 发表于 2022-1-20 09:38:31 来自手机 | 显示全部楼层
hetaoren 发表于 2022-1-19 13:40
蒸发光?这个想在用还合规吗

这个得写偏差
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