主峰后面小肩峰

PGYPGYPGY2021 · 发表于 2024-5-20 07:37:07

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同一个根柱子，以前分析挺好，后面不管是标准品还是样品都在主峰后出现一个小肩峰(以前都没有。。。)，比例在5%左右，什么原因？
分析方法没变，同一个柱子(使用时间不同)，标准品也同一批的，质谱鉴定小肩峰分子量与主峰相同(猜测构象异构体)。
什么情况下出多出峰？柱效高了还是低了？还是其他原因？

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xiemozhua · 发表于 2024-5-20 08:10:54

在学校的时候跑生物碱的柱子跑久了也会有肩峰，大概三四百小时

shl9308 · 发表于 2024-5-20 08:13:35

1、首选化学角度确定，是否还有相关异构体没有研究过，也没有拿到杂质对照品定位过。

shl9308 · 发表于 2024-5-20 08:19:33

1、首选化学角度确定，是否还有相关异构体没有研究过，也没有拿到杂质对照品定位过。2、柱效高了还是低了是可以通塔板数确定。3、同一批样品或者标准品在不同时间检查，这个杂质含量是否有较大变化。4、以前未检出，不一定代表没有，可能是方法分离度不好，同一批样品尝试开发其他方法。5、尝试制备纯化，看是否可拿到杂质单体。

没在摸鱼 · 发表于 2024-5-20 08:22:28

本帖最后由没在摸鱼于 2024-5-20 08:24 编辑

时间久了，可能填料不行了，重新换一根柱子试试吧，一根柱子也不能使一辈子啊，要是流动相腐蚀性大一点，柱子坏的更快，要做好维护保养能有效延长柱子寿命

大呆子 · 发表于 2024-5-20 09:29:05

对，要综合评判。有可能是原来没分开，突然分开了，这种情况我们之前也碰到过。

jingpaiqc · 发表于 2024-5-20 10:04:54

不用纠结，就是柱子柱效不行，有柱流失，要不就换新柱，要不就再生补救一下。

xufan0007 · 发表于 2024-5-20 13:37:09

jingpaiqc 发表于 2024-5-20 10:04
不用纠结，就是柱子柱效不行，有柱流失，要不就换新柱，要不就再生补救一下。

同意楼上的观点

PGYPGYPGY2021 · 发表于 2024-5-20 18:00:33

jingpaiqc 发表于 2024-05-20 10:04
不用纠结，就是柱子柱效不行，有柱流失，要不就换新柱，要不就再生补救一下。

我们这也有人怀疑是柱效问题。
没懂原因。。柱效低了，应该分不出来才是啊？

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jingpaiqc · 发表于 2024-5-21 08:46:12

柱效降低是逐渐降低，不是一下子就没了，慢慢的会出现拖尾、小肩峰、分叉、到最后会出现分不开的情况，因为你走标准品还是样品都出现这个现象，基本上是可以判断柱子的问题。如果你会填柱的话，可以把柱头拆开填下，还能补救下，或者用四氢呋喃/二氯甲烷冲下看有没有改善。

昊天圣光 · 发表于 2024-5-21 15:36:39

jingpaiqc 发表于 2024-5-20 10:04
不用纠结，就是柱子柱效不行，有柱流失，要不就换新柱，要不就再生补救一下。

大概率是柱效低了，然后峰变形导致的，还有可能是这一批的乙腈有问题，我们用过星可的乙腈就出现过这种情况，然后换费顿的色谱乙腈就正常了

羽毛鸯 · 发表于 2024-5-21 17:00:58

你至少给咱补充一下，哪种分析，哪种色谱柱，光溜溜的不好分析啊

wang491175290 · 发表于 2024-7-10 15:15:49

我这冲洗一个柱体积后又出现一个比较低的紫外峰，同批产品在其它的层析系统就不会有这种情况，凝胶过滤层析，请问是什么原因啊！！！

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