药包材溶剂残留对照品分不开

叶子12345678929

有没有大神能分享一下检验方法，条件，配置。分不开啊。

门门

2025药典通则4207，
色谱条件　一般使用以聚乙二醇为固定液的毛细管柱或极性相近的同类色谱柱，柱温起始温度一般为50℃，保持10分钟，再以每分钟10℃的速率升温至150℃，保持10分钟；以氮气为载气，流速为1ml/min；顶空温度为100℃，顶空平衡时间为60分钟；进样口温度一般为200℃；检测器（FID）温度为290℃。
这个条件下，色谱柱用60m，内径0.32mm的，只有甲醇和丁酮分不开，把起始温度50℃的保持时间改为5分钟，甲醇和丁酮就可以分开了，但是不同仪器，不同品牌色谱柱，不同软件工作站会有不同，有的分离度1.2左右，不能达到1.5，有的就可以1.5（到这里我就没再纠结，若是非想要1.5的话，那就让卖色谱柱的给你试做，成功再买）。

叶子12345678929

门门 发表于 2026-1-27 10:54
2025药典通则4207，
色谱条件　一般使用以聚乙二醇为固定液的毛细管柱或极性相近的同类色谱柱，柱温起始温 ...

更分不开了

门门

这个柱温条件试一下吧，这是我上个月刚做的条件。
调成这么精细，是为了把供试品里的疑似苯类（实际不是）峰与苯类峰分开。
因为没有质谱定性，只好分开。

叶子12345678929

门门 发表于 2026-1-27 17:18
这个柱温条件试一下吧，这是我上个月刚做的条件。
调成这么精细，是为了把供试品里的疑似苯类（实际不是） ...

发现问题了，我们检测项目比您多4项。其中正丁醇，正好夹在乙苯和对二甲苯中间，而且峰面积贼大。就算连在一起了。那我这不就成死局了吗？

门门

叶子12345678929 发表于 2026-1-29 10:26
发现问题了，我们检测项目比您多4项。其中正丁醇，正好夹在乙苯和对二甲苯中间，而且峰面积贼大。就算连 ...

噢 原来那个是正丁醇啊，
有的包材里有，而且很大，保留时间识别设置紧点儿，没识别成乙苯，就直接当未知没管了。