液相主峰保留时间

cuntian_wang · 发表于 2013-4-3 11:14:47

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本帖最后由 cuntian_wang 于 2013-4-3 11:28 编辑

请问各位HPLC分析员，你们同个样品的主峰保留时间偏差有什么要求？依据来源？（备注：同个色谱体系下，即一个流动相，仪器下）

咕咕 · 发表于 2013-4-3 11:22:54

同批样品一般要求不1分钟，不同批次之间没要求。

cuntian_wang · 发表于 2013-4-3 11:26:51

咕咕发表于 2013-4-3 11:22
同批样品一般要求不1分钟，不同批次之间没要求。

有依据？你们这个标准液太宽了吧

咕咕 · 发表于 2013-4-3 11:51:28

cuntian_wang 发表于 2013-4-3 11:26
有依据？你们这个标准液太宽了吧

没有依据，药检所的控制0.5分钟

cuntian_wang · 发表于 2013-4-3 12:16:35

咕咕发表于 2013-4-3 11:51
没有依据，药检所的控制0.5分钟

灌水就没意思了吧

镇海铁狮 · 发表于 2013-4-3 12:56:50

依据来源？------中国药典等官方书籍真没有规定过。
你们同个样品的主峰保留时间偏差有什么要求？-------2个平行样，偏差不超过5%。

hongwei2000 · 发表于 2013-4-3 13:03:01

咕咕发表于 2013-4-3 11:22
同批样品一般要求不1分钟，不同批次之间没要求。

与批次无关，与sequence有关，同一序列下可以规定。
与进行重复性一样的道理，你只需设置一个合理的即可，既可以是相对的，也可以是绝对的；这与方法有直接关系，保留时间的长短峰位的重现性也会有不同。

喀秋莎 · 发表于 2013-4-3 13:19:33

第一、看你的仪器精度了。国产的如果是手动进样保留时间偏差就会比较大，自动进样器要精确点，进口的仪器（岛津、沃特斯）稳定性比较好的保留时间偏差比较小。
第二就是色谱柱的柱效，现在出现超高效柱子保留时间偏差非常小。
第三、所检测的药品保留时间。化学药品一般出峰比较快，保留时间偏差小。中药检测出峰时间比较长，保留时间偏差就比较大。以前做过45分钟出峰的中药，自动进样保留时间偏差出现过1min以上的情况。
以上是本人一家之言。还请多多指正。

jgr · 发表于 2013-4-3 13:24:11

我们定的是1分钟以内

yijinjun123 · 发表于 2013-4-5 14:37:46

没有依据，我们内控是1min，不知道那里来的

kangabc · 发表于 2013-6-28 23:36:15

学习了，，，，

碧水蓝天2013 · 发表于 2013-11-4 11:39:41

液相不太懂，学习了，继续关注中......

阴雨绵绵 · 发表于 2013-11-4 14:05:31

绝对偏差和相对偏差，同批次产品在同种流动相的环境下出峰时间和保留时间应该没有什么差异的。

詹姆斯易 · 发表于 2013-11-4 14:17:21

我们定的是百分之二！没来由！~

小脚女人 · 发表于 2014-3-26 11:10:37

没有标标准规定，只有自己企业定的标准1分钟之内，而且样品与对照交叉进样，考察第一针的对照与最后一针对照的峰面积在偏差范围内即可。

囧囧 · 发表于 2014-3-29 22:03:24

我们有时候为了打报告，2min都设定过，太漂了~不过一般是控制在一分钟内！

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