再来一发 对于最终淋洗水检验的取样回收率 和检验方法回收率各位怎么看

亡灵J.

《药品生产验证指南》（2003版）中 对于擦拭取样的取样回收率有明确的说明 如何操作 如何确定
但是 对于最终淋洗水的取样回收率  没有任何说明  大家是如何做的  还有灌区检验方法回收率   
我相信对于 配液系统 大家都是采用最终淋洗水     大家各抒己见   求学习

摸石头过河

取样回收率指的是擦拭法的取样回收率，而最终淋洗水，因为要做最低限量检查，所以不再存在取样回收率一说。这个是我个人理解，那个书上看到的就不知道了。大家拍砖吧

亡灵J.

求 学习   求积极讨论

亡灵J.

话说没人对这个问题有经验么  大家都没有想法么....

华佗

回收率建议要做，但是这个想做很准确也是不可能的，如果不做就不太合适，结果差距是很大的额，跟擦拭回收率类似，检验方法一起做！
@蒲公英 @蒲公英 @石头968 @愚公想改行  

石头968

华佗 发表于 2013-4-23 22:02
回收率建议要做，但是这个想做很准确也是不可能的，如果不做就不太合适，结果差距是很大的额，跟擦拭回收率 ...

这个不是我的专业，明天看看资料再说。

大呆子

清洁验证的最难部分就是取样，最终淋洗水我不知道怎么操作，如果从字面上理解，就是用水淋，取一定体积的淋洗水，我觉得是有问题的：
1、最初的淋洗浓度最高，到后面越来越低；
2、不同阶段取的淋洗水，结果差异很大。
要么是我的理解错误，要么是写这个文件的人自己也不懂，胡乱翻译
所以我个人的意见如下：
1、能密封的设备，如罐体或总混设备等，清洁完成后，可用下一产品的生产溶剂或直接用水来清洗，该溶剂或水必须是定容的，搅拌一段时间后（可与下一品种工艺一致或时间更长些），然后取一定量的清洗水，通过薄膜蒸发器浓缩后，测量残留含量；
2、不规则的敞开试的设备就用擦拭法。

至于回收率，通常的做法是用一块不材质相同的材料来做，但这都是造假
还有一种方法就是如果该残留溶解性好，就取50%的回收率，这也是可以的

个人意见，供参考

愚公想改行

刚喝酒，明天再说！@华佗  

vcjw

半个小马扎占座先
明天听高人讲解

亡灵J.

华佗 发表于 2013-4-23 22:02
回收率建议要做，但是这个想做很准确也是不可能的，如果不做就不太合适，结果差距是很大的额，跟擦拭回收率 ...

在网上看到一种方法   检测最后一次冲洗水  如果合格  就说明该方案可行    不知道可以不
主要就是罐内 管路  其他地方都是擦拭很好做

亡灵J.

大呆子 发表于 2013-4-23 23:07
清洁验证的最难部分就是取样，最终淋洗水我不知道怎么操作，如果从字面上理解，就是用水淋，取一定体积的淋 ...

主要就是配液罐及其管路采用淋洗这种清洁方法   昨天看到一个方法  说是取最后一次的冲洗水检测  我们主要是注射用水 所以 检测结果和注射用水标准对比如果符合注射用水标准 则说明我的罐及管路清洗干净了   不知是否可行    这样的话 就没收收率了  只是证明我用淋洗的方法 是可行的

冰城小熊

最终淋洗水，也就是在按照清洁操作规程进行操作后，最后用工艺用水喷淋的形式冲洗，收集最后的残留，来检查残留的水。一般注射剂使用注射用水冲洗，最后的质量标准按照注射用水的标准走，也可以做TOC检测！符合注射用水的要求即为合格！不过这个方法也要看实际生产的品种而定。也可以用紫外扫描来做，吸收波长要和检验的实际生产品种检验的一致

亡灵J.

冰城小熊 发表于 2013-4-24 21:03
最终淋洗水，也就是在按照清洁操作规程进行操作后，最后用工艺用水喷淋的形式冲洗，收集最后的残留，来检查 ...

学习了  谢谢你的回答

glm1024

亡灵J. 发表于 2013-4-24 17:15
主要就是配液罐及其管路采用淋洗这种清洁方法   昨天看到一个方法  说是取最后一次的冲洗水检测  我们主要 ...

你这个想法，我以前也提到过，我个人认为是可行的，但如何说明淋洗水的检测结果和注射水结果无差异，这个需要有统计学依据，欢迎各位大神就这个问题发表更多的见解。

在此，我也借楼主的地方提出一个问题，就是淋洗水体积如何定？
有人认为应该将所有的淋洗水拿来浓缩，有人认为只需要取一部分，具体如何操作，求各位大神指导。

亡灵J.

liuweihua2222 发表于 2013-4-25 15:48
取样回收率指的是擦拭法的取样回收率，而最终淋洗水，因为要做最低限量检查，所以不再存在取样回收率一说。 ...

那个书上确实没有淋洗水的回收率 但是也没有方法说明淋洗操作的验证

亡灵J.

glm1024 发表于 2013-4-25 15:39
你这个想法，我以前也提到过，我个人认为是可行的，但如何说明淋洗水的检测结果和注射水结果无差异，这个 ...

根据这些天的学习  我觉得 取最后一次的水 检测就可以了  不需要全部取来 浓缩      
14楼的朋友也睡了  淋洗水没有回收率的问题  所以 我只需要取最后一次的水   
按照最高标准 我取 500ml 测试含量低于10ppm  那么就应该没问题   如果高于10ppm则 需要再加一次淋洗   

JIAOZHX

因为使用淋洗水取样做清洁验证都是一些易溶的产品，它的回收率都大于95%，所以不要做回收率的确认

小荷

加样溶液回收率、空白溶剂冲洗回收率、空白溶剂加样冲洗回收率---只要工艺验证实施手册。
但没看懂。

bwybwybwy

大呆子 发表于 2013-4-23 23:07
清洁验证的最难部分就是取样，最终淋洗水我不知道怎么操作，如果从字面上理解，就是用水淋，取一定体积的淋 ...

针对配制灌装系统的取样，在清洁后，接取一定量水（少于下批产品定容量），进行循环搅拌，确保残留物完全溶解到水中后，对循环水取样，直接检测。

搅拌一段时间后（可与下一品种工艺一致或时间更长些）  这一句的话  是否应该是本批产品搅拌时间，确保本批产品的残留溶解到水中？

陆地蛟龙

因为CFDA不要求淋洗水回收率，可以参见EMEA和FDA指南，有要求