关于乳糖检验遇到的问题

麻花辫子

各位蒲友：

有谁做过乳糖的检验呀？现在有一问题需要有经验的蒲友给予解答：水分、干燥失重及比旋度的关系。

遇到的问题：我们在做乳糖检验时，比旋度如果按干燥失重计算的话，结果是符合标准（药典）；如果按水分计算结果，结果偏离标准（标准）。

药典附录中说：比旋度按无水物计算。

那，乳糖的比旋度应该按水分计还是按干燥失重计呢？

请高手帮助，谢谢。

中药之风

这个我没做过，我同问

hongwei2000

药典写得不清楚，应该是按照LOD计算的。你可以比较一下国外药典。
LOD测定的是游离水，水分测定的是总含水量，包括结晶水。

415419117

还有既测干湿又测水分的，好像不太多，嘿嘿不懂

蒲公英

hongwei2000 发表于 2013-6-17 13:04
药典写得不清楚，应该是按照LOD计算的。你可以比较一下国外药典。
LOD测定的是游离水，水分测定的是总含水 ...

能否通俗简单的帮忙解释一下，游离水和结晶水 区别？

麻花辫子

个人理解，干燥失重除去的可能是游离水、或者一些挥发性物质（非水物质）。用水分测定仪测定的水分是检测到待测物中的所有水分（包括游离水与结晶水）。

结晶水是指与物质以分子形式结合在一起，从而构成物质的一部分。

05版乳糖比旋度测定是将80度干燥2小时后进行比旋度检测。这且不说在80度时乳糖是否会发生变化。10版中国药典乳糖比旋度测定依然是80度干燥2小时，而且新增了水分与干燥失重（干燥失重用的是80度减压干燥至恒重，10版第一增补本将干燥失重修订成用硅胶干燥剂，又说明80度干燥有可能会造成乳糖在此温度下变性，不然不会用减压干燥）。晕死了。

hongwei2000

蒲公英 发表于 2013-6-17 13:34
能否通俗简单的帮忙解释一下，游离水和结晶水 区别？

结晶水可以看作是药物分子结构中的一部分，它与药物分子结合比较紧密，加热时不易除去，在好的单晶衍射中可以看得到，而且含水和不含水的晶型可能会不同，进而影响药物的活性。乳糖和无水乳糖在药剂学中的作用应该也会不同，葡萄糖和无水葡萄糖也是一样的道理。
典型的结晶水在中学里学过的五水合硫酸铜就是一分子硫酸铜结合五分子水的一种化合物，在逐渐加热时可以产生其他不同含水量至无水硫酸铜。
由于测定原理的不同，结晶水在采用卡氏水分测定时与游离水无法区分，一同被测定，因此采用此法测定的总水量。而采用LOD测定时，由于游离水相对易于挥发，在较低温度的情况下干燥可以除去而不失去结晶水。

蒲公英

hongwei2000 发表于 2013-6-17 13:45
结晶水可以看作是药物分子结构中的一部分，它与药物分子结合比较紧密，加热时不易除去，在好的单晶衍射中 ...

非常感谢，今天学到了一个新的知识，以前没有想过这个问题

蓝莓z2013

非常感谢，我也此方面的困惑，学习了。

彩虹

干燥失重”项目里面，挥发的不仅仅是水，还有其他可挥发性物质，具体是什么物质，要看原料厂家的合成工艺/提取工艺；而“水分测定”仅仅是针对水而言。所以计算无水物的时候，应该以“水分测定”项中的数据为准，而不是以“干燥失重”的数据。

paynelee

药典里不是写了吗？取80℃干燥2小时后的样品测定比旋度。

欧雪梅

一步一步按药典要求测试