清洁验证几个问题，求解答~~~~~~~~~~~~~~~~~

墨石

小风神 发表于 2013-11-28 08:58
检测限是能检测到信号的限度，数值不具有定量性，加上数据本身就很小，无法把握，所以一般都是在定量限以 ...

无检测结果的怎么处理？

水清幽

墨石 发表于 2013-11-28 08:51
必须要使用定量限吗？

同学，如果你做过分析的话会知道，检出限实际上和基线很接近的，
也就是说在检出限的时候很难和基线分别开，
如果是液相的话，除非手动积分，否则仪器是不会判定为可积分峰的，

小风神

墨石 发表于 2013-11-28 09:12
无检测结果的怎么处理？

无检测结果？那方法是不是就存在问题了？

小风神

墨石 发表于 2013-11-28 09:12
无检测结果的怎么处理？

无检测结果？那方法是不是就存在问题了？

诺亚方舟

1  清洁验证中，通过计算残留限度，甲钴胺最低残留限度为2.5ng，这样小的残留，如何来检测？或许选取其他产品，但残留限度是按照2.5ng来计算？
残留限度低的确是个问题，方法学验证可能就通不过，所以清洁验证检验方法的选择很重要，TOC能检的限度已经非常低了，可以试试看。选择辅料做标的物不是不可以，但是要充分考虑到辅料和主药的物理化学性质，比如毒性活性、难溶性等等，也就是说应该做充分对比，而不是但看比例而定。因为辅料虽说量大，但大部分是惰性的，比如蔗糖什么的，对人体没什么危害，但主药一定是活性的，而且也不一定说辅料冲洗干净了等比例的主药就没了
如果选取其他标的物你的残留量还是定为2.5ng，，那你选其他标的物的目的是什么呢？

2  甲钴胺见光分解的特性，是否在清洁验证选取参照物时，应该排除此产品？选取其他产品还是做分解后的羟钴胺的限度？
如果产品易分解是要考虑到分解产品的，但是你本身产品的含量就低，分解物的含量应该更低，你这个时候应该做的是，把分解产物逐一列出来，并搞清楚分解产物对人体的作用、安全限度等等。如果没什么毒性作用就只靠率主要分解产物就行。如果做TOC就连主要分解产物都不用考虑了。

3  在多产品共线生产时，有葡萄糖与氯化钠注射液，这2个产品的最大使用量如何来选取，进行清洁验证的计算？
这个问题我没看懂，最大使用量是你患者用你产品的最大日剂量吧，这个应该根据说明书来吧，估计谁都没法给你答案

水清幽

墨石 发表于 2013-11-28 09:12
无检测结果的怎么处理？

方法的回收率能够达到标准，清洁检验时候无检测结果证明你清洗到位

水清幽

墨石 发表于 2013-11-28 09:12
无检测结果的怎么处理？

方法的回收率没达到，无检测结果，就是方法的问题

药仙

甲钴胺最低残留限度为2.5ng本身就计算错误，所以你的清洁验证就是错误的哈哈哈哈哈哈哈

药仙

非致敏性，毒性、以及放射性的药物一般不建议使用残留限度法做清洁验证，可以使用替代物进行，比如用核黄素和其他荧光剂进行替代验证。

glm1024

诺亚方舟已经回答得非常全面了

wangjin1023

分析方法需要验证的

windy

弱弱的问一下楼主，甲钴胺最低残留限度为2.5ng是怎么计算出来了？最好列出计算过程！

玻璃杯

小风神 发表于 2013-11-28 09:00
工艺、清洁、设备、公用系统、检验方法，这几大验证貌似都比较关注吧。
很少成功，采取了措施？改进清洁 ...

光看文件不叫关注，我没说清楚这事。
清洁验证，光回收率这项，有几家是真的，先不提其它的..........

小风神

玻璃杯 发表于 2013-11-28 10:58
光看文件不叫关注，我没说清楚这事。
清洁验证，光回收率这项，有几家是真的，先不提其它的..........

我们是把涉及到的材质都真实的做一次，以后就全是造的了

bwybwybwy

tsingsea 发表于 2013-11-28 08:50
通过增大采样量，然后将样品溶液浓缩可以达到目的么？

也想过，和研发部门的人员研究过，但是具体操作很不容易，没有给出最终答案

bwybwybwy

355184470 发表于 2013-11-28 09:00
对于第一个问题，你要考虑你的实验室方法。必须选择合适的经过验证的方法来测试。当然这个回答有点官方，你 ...

我举例子说，葡萄糖注射液批量100万瓶，正常每天最多用5瓶。
这个不要举例子哦  
我想要明确的指标，大输液的葡萄糖、氯化钠的日使用最大量是多少，1/1000的计算时 需要用到，但是这个量却没有查到过

bwybwybwy

fangyuan5 发表于 2013-11-28 08:38
1、2.5ng的限度没有说清楚，如果你说的是2.5ng/cm2.那么你需要提供擦拭面积（如果是擦拭法），一般我们取25 ...

1 ml
3  清洁验证  1/1000 的方法

tsingsea

bwybwybwy 发表于 2013-11-28 12:00
也想过，和研发部门的人员研究过，但是具体操作很不容易，没有给出最终答案

哦，不好意思，没帮上什么忙！

bwybwybwy

石头968 发表于 2013-11-28 00:24
实在对不起，这个问题，真不是我所研究的范畴。
甲钴胺最低残留限度为2.5ng，是怎么得来的，如果已知残留限 ...

1/1000方法 计算来的
对人造成伤害的限度，这个怎么来定呢？ 不是依据清洁验证的来计算吗？

bwybwybwy

毒手药王 发表于 2013-11-28 05:58
还是应该选择主药的检测，

是的，同样的认知。
但是突然听到有人说，可以不按照主药来检测，还有共识，这个想咨询一下，是否听到过这样的说法