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[制药用水] 水系统 酸洗钝化

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药徒
发表于 2014-2-19 14:03:39 | 显示全部楼层 |阅读模式

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     请问除了硝酸,有用别的酸的吗?柠檬酸有用过的吗?  另酸洗钝化结束后,要检测哪些项目,主要是取样检测的?
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药徒
发表于 2014-2-19 14:17:55 | 显示全部楼层
2003版验证指南和目前的GMP实施指南里面都有,自己翻翻书吧,
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该用户已被删除
发表于 2014-2-19 15:05:14 | 显示全部楼层
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发表于 2014-2-19 15:17:56 | 显示全部楼层
只好用硝酸的
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药徒
发表于 2014-2-19 15:38:45 | 显示全部楼层
u6290637 发表于 2014-2-19 15:17
只好用硝酸的

硝酸比较普遍,其他酸液也开始用了
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大师
发表于 2014-2-19 15:44:29 | 显示全部楼层
6. 2. 2 常用溶剂
硝酸是一种强氧化酸,它是钝化作用最常用的酸。它除了能产生游离铁表面,还能提
供钝化作用所需的氧化环境。由于硝酸是腐蚀性的化学试剂,在装卸、存储和使用时必须
小心谨慎。
尽管传统上硝酸是首选的钝化酸,钝化溶液的应用趋势是减少化学侵蚀性,并考虑到
安全、成本以及废液流的环境问题。
柠檬酸以及铵基柠檬酸盐(合氨的柠檬酸)正逐渐的被用作硝酸的替代物。这些化学
试剂给人员和工作环境提供的安全性是比较理想的。▲31!^标准人380 (1996)将这些酸
归为清洁用酸而不是钝化用酸。做出这种区别的原因可能是这些酸不象硝酸一样是氧化
剂。该标准声明:柠檬酸-硝酸钠处理在去除游离铁合其他金属污染和轻的表面污染物
时,危险性最低。
磷酸是一种弱氧化酸,有时也用于特定的钝化操作中;但,没有任何正式的文件说明
磷酸可作为钝化用酸。
螯合剂,又称为隔离剂或配位化合物,包括所有的标准的水软化化合物,如:可能将
三聚磷酸钠(STPP)、氮基三乙酸(NTA)以及乙二胺四乙酸(EDTA)复合到酸钝化溶
液中以加强金属离子的浸出。


6. 2. 4 清洁和钝化检测
有许多检测来确定合适的清洁水平。在接下来的钝化操作之前应要求确认清洁,切断
水的自由表面检测、擦拭检测或者紫外光检测只是可执行的检测的几种。如A S T M 标准A
380 ( 1 9 9 6 )中所述这些检测只是清洁的粗检查。
一旦完成了钝化操作,应建立检测方法用于证实或确信表明钝化操作是成功的。一般
可用以下方法检测:硫酸铜滴定试验、高铁氰化钾滴定试验(蓝点试验)等。
A .硫酸铜试验
( 1 ) 原理
在工件上刷上酸化的硫酸铜溶液。检查到明显的铜色沉积和(或)铜色斑点则表明有
游离铁产生。
( 2 ) 试剂
硫酸铜溶液由1. 6 g分析纯五水硫酸铜溶解于1 0 0m l蒸馏水中和0. 4 m l质量比96 % 的
硫酸一起配制而成。
每两个星期须配制一个新的试验瑢液。
( 3 ) 方法
用一个棉签,把试验溶液涂抹在待试验的一个干净已钝化表面上,确保表面保持湿润
6 分钟,检查表面铜色沉积和(或)铜色斑点。
试验使用废弃的或再加工的工件。
( 4 ) 要求
产生的铜色沉积和(或)铜色斑点不明显。
B. 高铁氰化钾滴定试验
( 国家标准中原名“ 改性孔隙率试验” ,国际标准为Modified “ ferroxyl” test)。
( 1 ) 原理
铁氰化钾溶液刷在工件上,检查到出现深蓝色则表明有游离铁存在。
( 2 ) 试剂
铁氰化钾试验溶液由1 g 分析纯铁氰化钾[ K 3Fe ( C N ) J 溶解于70 m l蒸馏水中和
3 0m l质量比为7 0 % 、比重在1. 415 ~ 1. 4 2 的试剂级硝酸配制而成。
每日都须配制新的试验溶液。
( 3 ) 方法
用一个棉签,把试验溶液涂抹在待试验的一个干净已钝化表面上,记下深蓝色出现的
时间。
试验用废弃或再加工的工件。
( 4 ) 要求
在3 0秒内形成的深蓝色不明显。

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发表于 2014-3-12 21:17:30 | 显示全部楼层
{:soso_e130:}不错,学习了
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发表于 2014-3-12 21:28:33 | 显示全部楼层
不错,学习一下
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