关于HPLC所用流动相的PH值影响保留时间的实践经历

剑魔 · 发表于 2014-2-23 15:55:55

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我们知道：流动相的比例对药物各成分的保留时间起主要作用，但流动相的PH对其保留时间也有一定影响。当时生产的药物为安咖黄敏口服溶液，HPLC图谱上会有4个峰，质量标准上要求调节PH值至5.30-5.50，但有一次发现PH接近5.3的时候，人工牛黄与咖啡因的峰分不开，而PH值接近5.5时，两峰就能分得很开。
所以我就去查找资料，结果发现：PH值变大，使酸性待测成分保留时间减小，碱性成分保留时间增大。而人工牛黄为酸性，咖啡因成碱性。
这是实验中得发现，不知道是否正确，刚出道的小白，还请大神指教。

syhorchid · 发表于 2014-2-23 17:38:56

这很正常啊。因为HPLC分析柱一般为反相柱，当流动相pH变大时，酸性待测成分的离子化程度增加、极性变大而使保留时间减小，碱性成分的离子化程度减小、极性变小而使保留时间增大。

雪锋 · 发表于 2014-2-23 18:02:45

是这样的。有时就是这些细小的问题，使不同的检验员出来的结果有差异。

雪锋 · 发表于 2014-2-23 18:03:10

爱学习的人在什么情况下也会发现好东西的。

飘过 · 发表于 2014-2-23 19:29:07

不清楚哎，求解

蓝色星期六 · 发表于 2014-2-23 19:35:21

大量实验重复论证论证，然后再用基础理论找个合理的解释就OK了。这就是工作经验

xingqijiu9 · 发表于 2014-2-23 19:46:52

我的理解是，在反向色谱柱中，相反的Ph变化，导致物质更多的离子化，洗脱时间变短

是是而非 · 发表于 2014-2-23 20:10:55

学习应用{:soso_e113:}

卡卡乌斯 · 发表于 2014-2-23 20:50:36

我最近一直在做阿奇霉素，大环内酯类属碱性，在配置流动相时，的确有注意到，pH越低，主峰保留时间越小

剑魔 · 发表于 2014-2-23 20:56:51

syhorchid 发表于 2014-2-23 17:38
这很正常啊。因为HPLC分析柱一般为反相柱，当流动相pH变大时，酸性待测成分的离子化程度增加、极性变大而使 ...

毕业刚一年，实际经验很少，膜拜大神。

剑魔 · 发表于 2014-2-23 20:57:44

雷峰发表于 2014-2-23 18:03
爱学习的人在什么情况下也会发现好东西的。

多谢鼓励！

剑魔 · 发表于 2014-2-23 20:58:56

xcl308 发表于 2014-2-23 19:35
大量实验重复论证论证，然后再用基础理论找个合理的解释就OK了。这就是工作经验

小白受教了

关于HPLC所用流动相的PH值影响保留时间的实践经历

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