出大问题了，做液相的都快过来，我来提问题，大家研究研究？

最爱花衬衫 · 发表于 2014-4-10 09:12:33

应该是液相的进样器、泵、管路被污染，清洗后可以解决；污染严重的，可能会损坏色谱柱。

加油玉儿 · 发表于 2014-4-10 09:22:40

怎么没看到图呀

1433240751 · 发表于 2014-4-10 09:28:41

不像拖尾，像是其他峰包进主峰的样子。

无为 · 发表于 2014-4-10 09:43:15

设备问题

yuansoul · 发表于 2014-4-10 09:46:35

Waters e2695 存在设计缺陷，这个和省所确认过。Waters 工程师也承认

远征 · 发表于 2014-4-10 09:53:12

应该是仪器管路的问题吧，这叫拖尾吗？

詹姆斯易 · 发表于 2014-4-10 09:57:26

机子被污染了

hongwei2000 · 发表于 2014-4-10 11:51:23

给你个调查思路：
1、一眼看上去像是柱子的问题，可以通过更换色谱柱来确认，必要时可以将色谱柱反用，包括摘掉保护柱；
2、可能是样品污染，从以下几方面确认：
1）调节进样量，减半和进空针，如果在拖尾位置的峰大小与主峰变更不成正比或几乎不变，那么可能是系统残留；
2）如果呈正向关系，说明系统没有问题，可能来源于样品本身，那么你可以分别调查Vial、样品溶液和贮备溶液所用的容量瓶、移液管是否有残留，必要时再重新制备样品。
如果你是通过换机器来解决问题的，那么很有可能是系统残留造成的，一般这种残留主要是在进样系统，一是进样针，二是密封垫，你可以试着更换一下看看。

小玲子 · 发表于 2014-4-10 12:20:13

同意WATERS仪器管路或流通池脏了的提议，同时也看看出峰时间是否足够长，是否有其他杂质残留下来的可能。

皇后 · 发表于 2014-4-10 20:03:47

江湖有种最流行的方法就叫挨项排查，就跟去医院看病一样，排除法吧

飘过 · 发表于 2014-4-10 20:08:24

做其它样品也是吗

Fay · 发表于 2014-4-10 20:24:35

可能管路中有空腔，产生涡流，可能接头没接紧；如果有保护柱，则可能保护柱损坏，需更换。

kangabc · 发表于 2014-4-10 21:00:02

ddlw 发表于 2014-4-10 08:25
管路连接过程中，色谱柱与管路之间有一小段死体积形成的，原因是你的连接PEEK螺母与色谱柱不配套，岛津仪器 ...

这个解释引起我的的注意了，我有这样的的感觉，

Action医生 · 发表于 2014-4-10 23:29:27

YFCHLH 发表于 2014-4-10 08:06
这不是拖尾，是形成了二次进样造成的双峰

我觉得这个不是2次进样引起的双峰，人家都做了那么久的液相，不太可能出这个问题，岛津机子也没问题

Action医生 · 发表于 2014-4-10 23:37:19

估计是管路里面死体积多了，当时就应该重接下柱子试下，看问题在柱子上还是在管路或检测器上，进一步排查

zyq2011 · 发表于 2014-4-11 08:52:09

Waters管路较细

YFCHLH · 发表于 2014-4-11 09:08:07

Action医生发表于 2014-4-10 23:29
我觉得这个不是2次进样引起的双峰，人家都做了那么久的液相，不太可能出这个问题，岛津机子也没问题

说具体点：这儿所说的二次进样的形成就是样品进入色谱柱前死体积太大造成。比如：色谱柱前端填料塌陷或色谱柱与管路之间的连接不好造成。前者出现这种双峰的几率要高些。图中前后两个峰都是双峰现象，而不是拖尾。

xhf123456 · 发表于 2014-4-11 10:54:23

从图谱看，应该不是拖尾，可能是双峰。应该是由管路或流通池污染造成的。

花杰 · 发表于 2014-4-11 11:17:44

应该是套件不合适吧不像拖尾……

张俊国 · 发表于 2014-4-11 12:23:19

路过看看

出大问题了，做液相的都快过来 ，我来提问题，大家研究研究？

出大问题了，做液相的都快过来，我来提问题，大家研究研究？