干燥失重

月色倾心 · 发表于 2014-4-15 09:21:46

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最近受到客户投诉干燥失重超标，我们对对应批号的留样进行检验，结果却出现令人意想不到的结果。
释放结果：0.2%
复检结果：0.42%，0.54%
注：释放时检验干燥失重是一人检验一份样品进行计算，复检时一人平行两份样品进行检验。且称量瓶都是经过恒重的。
百思不得其解！！

hongwei2000 · 发表于 2014-4-15 10:15:40

1、稳定性问题
2、放行取样代表性问题（生产样品没有混合均匀）
3、放行时样品温度较高没有足够冷却
4、放行数据是假的
5、检验方法有问题（比如说干燥温度）
从你的结果看，很有可能是2和5
同一实验室这么小的检测结果一般不会有那么大误差

月色倾心 · 发表于 2014-4-15 10:28:28

hongwei2000 发表于 2014-4-15 10:15
1、稳定性问题
2、放行取样代表性问题（生产样品没有混合均匀）
3、放行时样品温度较高没有足够冷却

2、有这种可能，但是感觉比较小。因为样品是经过微粉匀化工序的。
5、检验方法前后都是一样的，而且干燥失重检验方法一致的情况下应该不会有这么大影响。
继续迷茫中……

hongwei2000 · 发表于 2014-4-15 10:37:34

月色倾心发表于 2014-4-15 10:28
2、有这种可能，但是感觉比较小。因为样品是经过微粉匀化工序的。
5、检验方法前后都是一样的，而且干燥 ...

一样的并不表示有重现性
比如说样品量1g可以认为方法有重现性
但0.1g可能就达不到了

咕咕 · 发表于 2014-4-15 11:34:43

楼主的问题，估计是样品稳定性或贮存条件问题。

zqp922 · 发表于 2014-4-15 12:30:13

有可能你的样品在现有包装中储存期内吸潮了吧

红豆杉南国 · 发表于 2014-4-15 12:36:01

干燥失重，从设备的角度来看，最关键的是就天平的准确性以及烘箱干燥温度是否准确，如果是真空烘箱，还有考虑一下真空度；其次，样品的稳定性，是否是易吸潮的物质，如果易吸潮，也不能排除后续吸潮了的可能性；

zzj0623 · 发表于 2017-3-13 13:48:27

平行样要求是什么啊

jin9504 · 发表于 2017-12-17 19:25:45

样品吸湿，可能包装有问题

人口走丝井 · 发表于 2017-12-25 23:26:46

储存条件不一样导致样品差异吧

ASCENT · 发表于 2017-12-29 08:06:35

Thank you guys for sharing the information.