真心询问大家：西洛他唑的质量标准没问题吧？

975614168

【含量测定】照高效液相色谱法（附录V D )测定^
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
为填充剂；以水为流动相A , 甲醇为流动相B ，按下表进行梯
度洗脱; 检测波长为257nm。理论板数按西洛他唑峰计算不
低于5000。
时间（分钟） 流动相A ( % ) 流动相B ( % )
0 0 70
8 30 70
18 10 90
21 10 90
测定法取本品约20mg，精密称定，置200m l量瓶中，加
甲醇-水（7 0 : 3 0 ) 适量，超声使溶解，并用甲醇-水（70 : 30)
稀释至刻度，摇匀，精密量取20一注人液相色谱仪，记录色
谱图；另取西洛他唑对照品，同法测定。按外标法以峰面积
计算，即得。
2010年版第二增补本中的西洛他唑含量测定是用梯度洗脱，其中的流动相分配比例是不是有问题啊？再有主峰出峰很早的，为什么一定要用梯度洗脱处理含量呢？这样做有什么好处？请大伙不吝赐教！谢谢！

青城/怒云

标准没有问题

975614168

青城/怒云 发表于 2014-5-16 17:15
标准没有问题

为什么0分钟的是0:70，岛津的仪器设置不了啊？只有100%分配比例，求解！

青城/怒云

975614168 发表于 2014-5-16 17:32
为什么0分钟的是0:70，岛津的仪器设置不了啊？只有100%分配比例，求解！

呵呵
仪器性能达不到
安捷伦的没问题

咕咕

岛津的确实不能这样设