在磁石的含量测定中，第一次加6%的氯化亚锡溶液，加多少合适？

静夜思雨

蒲友问：
磁石的含量测定中，第一次加6%的氯化亚锡溶液，加多少合适？
这个具体药典没规定，
【含量测定】取本品细粉约0.25g，精密称定，置锥形瓶中，加盐酸15ml与25％氟化钾溶液3ml，盖上表面皿，加热至微沸，滴加6％氯化亚锡溶液，不断摇动，待分解完全，瓶底仅留白色残渣时，取下，用少量水冲洗表面皿及瓶内壁，趁热滴加6％氯化亚锡溶液至显浅黄色(如氯化亚锡加过量，可滴加高锰酸钾试液至显浅黄色)，加水100ml与25％钨酸钠溶液15滴，并滴加1％三氯化钛溶液至显蓝色，再小心滴加重铬酸钾滴定液(0.01667mol／L)至蓝色刚好褪尽，立即加硫酸-磷酸-水(2：3：5)10ml与二苯胺磺酸钠指示液5滴，用重铬酸钾滴定液(0.01667mol／L)滴定至溶液显稳定的蓝紫色。每1ml重铬酸钾滴定液(0.01667ItlOl／L)相当于5.585mg的铁(Fe)。
本品含铁(Fe)不得少于50.0％。

沉默不一定是金

这是滴加，不能按别人的量去加，得自己慢慢的试，相当于滴定的过程。

hongwei2000

原文写得很清楚
看现象
不断摇动，待分解完全，瓶底仅留白色残渣时

wjianyang123

我是边摇边加