稳定性留样含量检验结果偏差

Action医生

加速试验3月，30度，65%留样，测水分，（水分仪已标定，RSD符合规定），2组结果平行，符合规定；
测湿品含量标准品峰面积RSD为0.311%，双标双样，平行组结果接近，符合规定，
但是据此数据，计算出来的无水含量却是102.3%,103%，（sop规定是98-102%），请问含量偏高了，应该是将误差归结于测量误差吧，，该怎么解释测试结果，误差传递？怎么处理？
请问大家有遇到这种情况么，一般怎么处理的

三尺之冰

没遇到过，报偏差对整个实验过程先调查呗！先确保不是实验有误引起的

Action医生

sunjun 发表于 2014-10-10 22:04
没遇到过，报偏差对整个实验过程先调查呗！先确保不是实验有误引起的

我不是要走偏差流程，我自己在探究什么问题，怎么解决

ocxen

也许在液相这块多找下，例如称取样品量是否足够、稀释量、定量瓶、操作人员，仪器标定和稳定性等等

清风化雨

对以往稳定性数据应作一个95%的置信区间估计,若计算出来的无水含量却是102.3%,103%在此区间内,则不是偏差,若超出置信区间,就可认定是偏差,应进行偏差分析.

hongwei2000

首先是一个OOS结果
你先查一下之前批次的趋势
如果所有批次都是这种情况可以说明后不做调查
如果只有这一次是这样则必须要进行OOS调查了

竹影扫阶

应该是水分含量测定偏高或者是干品含量测定偏高而造成的。

无为

调查之后再测一次
若有充足样品

Action医生

ocxen 发表于 2014-10-10 23:42
也许在液相这块多找下，例如称取样品量是否足够、稀释量、定量瓶、操作人员，仪器标定和稳定性等等

谢谢，应该注意下天平那块，天平实验室设计有问题

Action医生

竹影扫阶 发表于 2014-10-11 09:12
应该是水分含量测定偏高或者是干品含量测定偏高而造成的。

那当然，无水含量就这2个乘除得出来的

Action医生

hongwei2000 发表于 2014-10-11 08:48
首先是一个OOS结果
你先查一下之前批次的趋势
如果所有批次都是这种情况可以说明后不做调查

查过了，确实是同一批稳定性结果都存在含量偏高的趋势，都不达标，102-103%的含量，是不是很有可能是对照品纯度问题呢

hongwei2000

Action医生 发表于 2014-10-12 10:42
查过了，确实是同一批稳定性结果都存在含量偏高的趋势，都不达标，102-103%的含量，是不是很有可能是对照 ...

原因可能有很多种可能
不敢妄下结论
需要调查才能得出

wuxiaolong

不知道是胶囊产品还是什么制剂，在人员操作、仪器设备无异常时
可能
1、制剂中所有物料在加速试验过程中产生的杂质，正好在此有吸收。
2、胶囊壳的影响

月色倾心

稳定性研究的OOS很重要，不要轻易下结论；
先彻底排除实验室偏差；
1、这个产品是初次进行稳定性研究吗？之前有没有做过的批次，是否存在相同的趋势？
2、实验室偏差的排除：样品，操作过程，包括水分测定步骤；
3、测定含量样品称重非常关键，有没有换人进行复测？

如果彻底排除实验室偏差的话，那你就要考虑分析你的样品含量是否会升高，个人觉得，一般含量不会升高吧。又不是用滴定法测定。如果和客户签订的质量协议有这条的话，可能还要告知客户呢，可要慎重下结论。

Action医生

月色倾心 发表于 2014-10-13 09:13
稳定性研究的OOS很重要，不要轻易下结论；
先彻底排除实验室偏差；
1、这个产品是初次进行稳定性研究吗？ ...

谢谢，会重视这个问题的

hplc2010

可以肯定是要启动OOS了

寻寻

清风化雨 发表于 2014-10-11 08:16
对以往稳定性数据应作一个95%的置信区间估计,若计算出来的无水含量却是102.3%,103%在此区间内,则不是偏差,若 ...

你好，我也碰到跟楼主一样的问题。但我用95%的置信区间对以往数据统计时，发现有数据不在区间内，这怎么看呢？

清风化雨

若不在以往的的正常区间,就是出现OOT了,要分析析原因.