关于液相手动积分的问题

87L01

白忘川 发表于 2015-1-9 13:23
流动相也是只用水么？

是，加甲酸和三乙胺！1L里各加1ml

白忘川

87L01 发表于 2015-1-12 12:18
是，加甲酸和三乙胺！1L里各加1ml

我这里也是加的甲酸和另外一种，说实话，峰形只能勉强接受，拖尾因子目测至少1.5，用的waters液相，找半天没有找到怎么显示拖尾因子。

87L01

白忘川 发表于 2015-1-12 15:40
我这里也是加的甲酸和另外一种，说实话，峰形只能勉强接受，拖尾因子目测至少1.5，用的waters液相，找半天 ...

对称因子就是了

ポ奉ポ奉餹

我们这边也有同样问题，有些峰的积分不用手动积分根本就不能满足我们的要求，sop里规定好难写哦！仪器分析的意外情况太多。我们每天偏差都写不过来。

白忘川

ポ奉ポ奉餹 发表于 2015-1-16 16:32
我们这边也有同样问题，有些峰的积分不用手动积分根本就不能满足我们的要求，sop里规定好难写哦！仪器分析的 ...

仪器出状况，如实填写偏差么？然后走偏差处理流程？？

ポ奉ポ奉餹

白忘川 发表于 2015-2-3 13:55
仪器出状况，如实填写偏差么？然后走偏差处理流程？？

今年的几个是按偏差程序走的，很多连仪器的售后也解释不了

87L01

白忘川 发表于 2015-1-9 13:23
流动相也是只用水么？

是用水，加点甲酸和三乙胺可以除拖尾！

深海的海豚

白忘川 发表于 2014-12-29 09:07
有道理，领导建议sop增加一条内容，对照品峰形不好的话就再进一针对照。问题是样品呢，峰形不好，真的要算 ...

如果样品峰型不好，对照品峰型没问题，那还是说明样品本身有问题啊。

深海的海豚

xujiewei 发表于 2014-12-29 09:26
没有听说过：只是修改积分方法就要求变更和验证，
我们只是要求对照和样品必须是同一个自动积分参数的积分 ...

那每次修改峰宽和斜率直至积分合理，这些参数在哪里体现呢？

cgc717

白忘川 发表于 2014-12-29 09:07
有道理，领导建议sop增加一条内容，对照品峰形不好的话就再进一针对照。问题是样品呢，峰形不好，真的要算 ...

这个不可以！

如果是FDA检查，肯定会给你开483

cgc717

xujiewei 发表于 2014-12-29 09:26
没有听说过：只是修改积分方法就要求变更和验证，
我们只是要求对照和样品必须是同一个自动积分参数的积分 ...

分析员可以修改积分参数？

87L01

白忘川 发表于 2015-1-9 13:23
流动相也是只用水么？

水：甲酸：三乙胺=1：0.1%：0.1%

ansion851014

第一，如果你们实验室做了分析方法学验证，那么手动积分绝对不是常见的情况；
第二，但凡出现这样的情况，除了上报领导外，还要遵循实验室内关于手动积分的书面流程（若有），或者走OOS（若无手动积分流程管理）；
第三，不要为了应付检查而去做，数据完整性本身就是对数据合规性的一种更高要求，即使这次峰不好，也要保留原始的初次处理的原始数据及图谱，归档到检验报告中去并注明因为什么导致的检测失败或者因为什么促使需要进行手动积分，然后手动积分的全部数据和图谱也要归档检验报告中去。
不谢。

herozxq

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