关于液相重复性问题

yjjjuichin · 发表于 2015-1-8 16:06:01

如果仪器没有停下来可以接着做！每次重新开仪器检测都是必须的

囧囧 · 发表于 2015-1-9 07:17:55

额，其实我们进四针标准进样已经相当于做了重现性了。

奇士 · 发表于 2015-1-9 11:42:09

囧囧发表于 2015-1-9 07:17
额，其实我们进四针标准进样已经相当于做了重现性了。

事实是，第一个对照品溶液走6针第二个对照品溶液走2针有关物质自身对照的话第一个对照溶液也走6针所有样品走完还要走一个对照品或对照溶液我们称之谓样品分析后，这针与前面6针仪器算下RSD不能过大。

奇士 · 发表于 2015-1-9 11:43:49

yjjjuichin 发表于 2015-1-8 16:06
如果仪器没有停下来可以接着做！每次重新开仪器检测都是必须的

我们的仪器一般24小时开机

yjjjuichin · 发表于 2015-1-9 11:51:41

奇士发表于 2015-1-9 11:43
我们的仪器一般24小时开机

我说的没有停下来是流动性没有更换，流速没有变化，一直是跑系统

为胜利而来 · 发表于 2015-1-9 12:00:10

这个是必须的。

为胜利而来 · 发表于 2015-1-9 12:02:31

道路漫长黑暗发表于 2014-12-29 15:41
某省药检所是开机走一遍，然后全部一天的样品跑完再走一遍。个人觉得这样挺好

很多省的药检所是这样的，
但是在国家局GMP检查时，检查员不认可制药企业这么做，而且加上另外的QC问题累积为主要缺陷。

为胜利而来 · 发表于 2015-1-9 12:04:23

sd2789390 发表于 2014-12-30 15:04
每次检验重复性试验是必须要做的，目的是证明的系统已经稳定，至于要不要每个序列都要做，我个人觉得是不是 ...

建议在检验过程中采用插标准的办法，使分析过程可控性更佳。

为胜利而来 · 发表于 2015-1-9 12:07:56

40011343 发表于 2015-1-7 11:04
我们大多是5针做重复性试验，每针时间长的话就用3针做重复性试验

每针时间长的样品，一是考虑分析方法是是否可优化？
二如是标准样品，也有可能不必要跑很长时间。
在中间控制的产品时，生产过程不停机，也可以考虑一定周期三针的情况。

为胜利而来 · 发表于 2015-1-9 12:08:55

奇士发表于 2015-1-9 11:42
事实是，第一个对照品溶液走6针第二个对照品溶液走2针有关物质自身对照的话第一个对照溶液也走6针所有 ...

这个做法不错，值得提倡。

Sword · 发表于 2015-1-9 12:46:27

你们没有系统适用性实验吗

yj19951123 · 发表于 2015-1-9 13:10:14

1.按照你们公司系统适应性试验的要求做，2.系统适应性试验也可以做（类似）有效期，例如你可以标准溶液（重复性5针）-n批次样品-标准溶液1针-n批次样品-标准溶液1针计算其中连续的5针RSD满足。通过几天确认，你可以用文件的形式规定你的系统适应性试验的要求。

yj19951123 · 发表于 2015-1-9 13:12:36

yj19951123 发表于 2015-1-9 13:10
1.按照你们公司系统适应性试验的要求做，2.系统适应性试验也可以做（类似）有效期，例如你可以标准溶液（重 ...

补充：当然色谱系统是在没有任何改变的情况下（流速，流动性，不停机。。。。。）

87L01 · 发表于 2015-1-12 12:23:42

sd2789390 发表于 2014-12-30 15:04
每次检验重复性试验是必须要做的，目的是证明的系统已经稳定，至于要不要每个序列都要做，我个人觉得是不是 ...

这种情况，如果你是在一定时间段内完成，而且你的系统是没有变化的，而只是两批样品，走了两个序列，这样是完全没有必要走两次系统的重复性的！

shangy1982 · 发表于 2015-1-14 15:49:21

我们对照一针60分钟，每次都走5针，太浪费时间

喜欢吃桃子 · 发表于 2015-1-15 10:56:47

正好学习了

为胜利而来 · 发表于 2015-1-15 12:20:17

shangy1982 发表于 2015-1-14 15:49
我们对照一针60分钟，每次都走5针，太浪费时间

化药？生物药？还是中药？

米耗子 · 发表于 2015-1-25 16:53:38

中药制剂梯度一针要走120分钟，对照品5针，供试品4针，想到就头痛啊！

彩虹 · 发表于 2015-1-25 17:06:11

用自动进样省事

奇士 · 发表于 2015-1-26 08:54:02

彩虹发表于 2015-1-25 17:06
用自动进样省事

主要是想省时间