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[方法验证及确认] 光谱类分析方法的检测限

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药徒
发表于 2015-5-12 20:26:23 | 显示全部楼层 |阅读模式

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网友熙问我像紫外这种仪器在做分析方法验证的时候如何确定检测限。

一般光谱分析,例如UV或者AA都是无法通过信噪比来确定检测限的,有两种方法来确定。

1:标准曲线法:

先配制一定浓度范围的标准溶液,然后分别进样做一个标准曲线,然后用空白溶液进样6次或者7次(这在不同的文献上都看到,没有具体要求)。算出这几次进样吸光度的SD值,

检测限=SD*3.3/s

这里的s是标准曲线所做出来的回归方程的斜率。

2:标准溶液法:

配制一个已知浓度的标准溶液,浓度为c,吸光度范围最好在0.3~0.6之间。然后空白溶液读数6次或者7次,计算吸光度的SD值

检测限==SD*3.3*c/abs

c为该标准溶液的浓度

abs为该标准溶液的吸光度


不知道是否还有其他的方法,希望大家有补充的私信我。一起交流一起进步。


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药徒
发表于 2015-9-29 23:58:44 | 显示全部楼层
虽然没见过此类操作,但从两条公式来看,计算公式是一样的,关键是算出线性方程的斜率,为何不把两个结合起来呢(假设两个计算都是有依据的),算出斜率当然是第一种方法用不同线性浓度算出来的好(第二种默认线性过圆点,未考虑截距),算出SD值我理解是是算出吸光度0.3-0.6(仪器测量准确度最高的浓度下)测得的sd值才是体现仪器噪音水平。纯属个人看法。
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药徒
发表于 2016-9-19 10:22:00 | 显示全部楼层
顶一下   我就是楼主说的熙
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