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[验证管理] 纯蒸汽取样TOC超标

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药徒
发表于 2015-7-3 13:30:32 | 显示全部楼层 |阅读模式

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纯蒸汽取样,管道刚刚酸洗钝化完,并且用注射用水清洗过,清洗完后使用点取样,注射水TOC不到100,第二天对纯蒸汽发生器自带冷凝取样器检测结果为60,总送和使用点检测结果都不合格,数值都已经爆表,总送取样点离设备冷凝取样器间距不到2米,中间只有盖米的气动角座阀及球阀。取样方式为自然冷却,取样瓶:1000ml磨口瓶。为什么还是不合格?已经找不到原因,崩溃了


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药士
发表于 2015-7-3 13:40:00 | 显示全部楼层
本以为这个帖子是我同事发的呢。。。昨天取样,发现使用点TOC爆表,今天对自带冷凝器的总出取样检测100以下,使用点继续爆表。目前在对取样器清洗中~~~,目前原因不知。
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药士
发表于 2015-7-3 14:08:19 | 显示全部楼层
没有变更控制?
变更后必须保证清洗到系统恢复正常或可接受的情况下
方可正常生产
你处理过程中使用的物料含有大量或产生大量的TOC
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药徒
发表于 2015-7-3 14:33:31 | 显示全部楼层
其实酸洗钝化的时候,各使用点取样口(包括总送汽口自带冷凝器的那一段)都是钝化效果不佳的地方,红锈仍有残留,拆开看看就清楚了(好像只有总送好拆一点)
因为成本和技术的原因,我们在自己做钝化的时候是很难达到“教科书式”的效果的
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药生
发表于 2015-7-3 14:44:32 | 显示全部楼层
取样在一般环境,有污染可能。不过爆表有点夸张,你们取样时还酒精喷雾消毒么?
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药徒
 楼主| 发表于 2015-7-3 16:04:31 | 显示全部楼层
yhdaizy@163.com 发表于 2015-7-3 14:44
取样在一般环境,有污染可能。不过爆表有点夸张,你们取样时还酒精喷雾消毒么?

没有用酒精,TOC测试仪在测试时可以自动扣除无机碳

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做过测试么?有验证么?  详情 回复 发表于 2015-7-3 16:05
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药生
发表于 2015-7-3 16:05:28 | 显示全部楼层
亚ぁ瑟⒈ぁ 发表于 2015-7-3 16:04
没有用酒精,TOC测试仪在测试时可以自动扣除无机碳

做过测试么?有验证么?

点评

下次,取样,多排放一会。  详情 回复 发表于 2015-7-3 16:05
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药生
发表于 2015-7-3 16:05:57 | 显示全部楼层
yhdaizy@163.com 发表于 2015-7-3 16:05
做过测试么?有验证么?

下次,取样,多排放一会。
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药徒
 楼主| 发表于 2015-7-3 16:09:18 | 显示全部楼层
qhm123 发表于 2015-7-3 14:33
其实酸洗钝化的时候,各使用点取样口(包括总送汽口自带冷凝器的那一段)都是钝化效果不佳的地方,红锈仍有 ...

酸洗钝化的效果未做,但是酸洗钝化是按照sop操作,以前按照sop清洗的效果,送出去外检是合格的。红秀的产生会使电导率升高,和重金属不合格,不可能是TOC不合格啊
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药徒
 楼主| 发表于 2015-7-3 16:11:19 | 显示全部楼层
xu290606838 发表于 2015-7-3 13:40
本以为这个帖子是我同事发的呢。。。昨天取样,发现使用点TOC爆表,今天对自带冷凝器的总出取样检测100以下 ...

取样器取样和人工取样相差在300以内,所以决定人工取样,但是结果还是不行
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药徒
 楼主| 发表于 2015-7-3 16:39:51 | 显示全部楼层
yhdaizy@163.com 发表于 2015-7-3 16:05
下次,取样,多排放一会。

在验证中,已经排了很久,而且多排的结果反而比刚开始就取样的结果还要高很多
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药生
发表于 2015-7-3 16:44:46 | 显示全部楼层
是不是你的酸洗钝化有问题,物料是不是微生物限度严重超标,污染了管路了。连续取样多少次了,还是持续升高么?
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药徒
发表于 2015-7-3 16:51:01 | 显示全部楼层
感觉像是使用点末端污染了,可能是酸洗钝化不彻底的原因
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药徒
发表于 2015-7-3 16:58:00 | 显示全部楼层
qhm123 发表于 2015-7-3 14:33
其实酸洗钝化的时候,各使用点取样口(包括总送汽口自带冷凝器的那一段)都是钝化效果不佳的地方,红锈仍有 ...

听起来比较靠谱。。。。。。
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药徒
 楼主| 发表于 2015-7-3 17:03:39 | 显示全部楼层
yhdaizy@163.com 发表于 2015-7-3 16:44
是不是你的酸洗钝化有问题,物料是不是微生物限度严重超标,污染了管路了。连续取样多少次了,还是持续升高 ...

微生物,电导率都没有问题,只是TOC高
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药生
发表于 2015-7-3 17:05:26 | 显示全部楼层
蒸汽当然都给灭了,只留下有机碳了
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发表于 2015-7-3 17:05:58 | 显示全部楼层
1:排除样品瓶的污染可能性
2:排除取样环境中的污染可能性
如果都排除了的话,个人觉得可以再次清洁取样管路。
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药徒
 楼主| 发表于 2015-7-3 17:12:56 | 显示全部楼层
青云 发表于 2015-7-3 16:51
感觉像是使用点末端污染了,可能是酸洗钝化不彻底的原因

虽然酸洗钝化的效果未做确认,但是酸洗钝化的sop,包括酸碱度,冲洗时间都是确定的,之前根据sop酸洗的管子也是送出去外检过的,不可能有问题
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