薄层鉴别时产品斑点比对照斑点位置靠上，能判定合格吗？

雪锋 · 发表于 2015-7-22 10:51:20

四季沐歌/ty 发表于 2015-7-21 21:16
1 感觉你做的TLC展开剂未进行预平衡；
2 原点斑点太大，没有做到不超过5mm的规定；
3 没有说明1-4的原点， ...

谢谢你的解答，我让化验员再做一下。希望有所改进。不能加分就给你送花了！

雪锋 · 发表于 2015-7-22 10:52:24

klanfang 发表于 2015-7-21 22:36
上面有人分析得很详佃，一定要找原因，提高实验技能，不然总有一天会搞出事的。

今年因为鉴别的事已经挺不好了。生产质量部门都不和谐了。

雪锋 · 发表于 2015-7-22 10:52:37

zhubaiquan 发表于 2015-7-21 22:47
这种情况我都认为是合格的

我也这么想。

雪锋 · 发表于 2015-7-22 10:53:06

zyd24 发表于 2015-7-21 23:10
如果没有看错的话，供试品处理方法比较简单，展开剂的极性不是很强，化合物也应是一个小极性物质。

如果 ...

谢谢，我也认为是合格的，但化验室主任认为不在一条线上。

雪锋 · 发表于 2015-7-22 10:54:09

syhorchid 发表于 2015-7-22 00:06
这是由边缘效应引起的，很正常啊。

边缘效应可以说具体一些吗？对薄层有什么样的影响，如何避免呢？

雪锋 · 发表于 2015-7-22 10:54:26

了了. 发表于 2015-7-22 08:06
前面几位专家说得有道理，你这个板跑得不好，不要急于下结论。

重新按照上面老师的方法，重新跑板。

今天又重新做了。

雪锋 · 发表于 2015-7-22 10:54:51

gx真武阁发表于 2015-7-22 09:32
手工板都不能铺得很好的，按图所看，应该是没有预平衡
如是我判断，认为是合格

我们都是买的板子。

Enjoy · 发表于 2015-7-22 10:55:19

雷峰发表于 2015-7-22 10:49
1、2是样品，3是样加对照，4是对照。@云水风度 @gx真武阁 @静夜思雨 @了了. @syhorchid @zyd24 @klanfang @ ...

俺认为是可以的~~~
混合样和对照样的点也不一致~~
可能是杂质或者其他产物有影响，
强求一条线，说不过去……

雪锋 · 发表于 2015-7-22 10:55:35

云水风度发表于 2015-7-22 10:07
结果应该判为合格。
但薄层技术有改善的空间，如手工铺板的均匀度（国产预制板也可能有）问题，薄的一面可 ...

谢谢！我让他们再试试。

雪锋 · 发表于 2015-7-22 11:01:48

Enjoy 发表于 2015-7-22 10:55
俺认为是可以的~~~
混合样和对照样的点也不一致~~
可能是杂质或者其他产物有影响，

今天再做一下看看。谢谢指导！

Enjoy · 发表于 2015-7-22 11:07:09

雷峰发表于 2015-7-22 10:54
边缘效应可以说具体一些吗？对薄层有什么样的影响，如何避免呢？

太靠板子边缘，会不遵守洗脱次序的规律，点跑的比较乱，可以试一下，把点点到靠边1~2mm，跑出来的上沿线会是凹形或是凸形的~~~~
点不要太靠近板子边缘，俺们做要求5mm以上~~

klanfang · 发表于 2015-7-22 12:46:03

把对照点在中间，两边点样情况如何。这板子跑的真要提高，请教一下你身边的高手吧。

六味地黄 · 发表于 2015-7-22 13:54:35

应当为合格，只是点样量大。展开剂有问题。

klanfang · 发表于 2015-7-22 14:33:22

我还是愿意花点休息时间帮帮年轻人，从图上看，你产品没问题，但操作水平要提高：1.建议不要用手铺板，改用预制板，效果会好很多；2.点样斑点太大，要有耐心，慢点来，保证基点样品集中；3.估计你展开的时间太久，上面有发散，建议展开时间以15至20分钟为佳，超过20分钟以我个人的经验，上面的点会发散；4.必要时(如展开剂极性大)，可考虑倾斜展开，即板子不要立着路；样品基点可适当点高一点，防止溶剂上升太快让其发散；5点完样可先放进烘箱烘几分钟，这样展开起来跑得快；6.色谱缺要饱和，板子放进展开缸后在进入展剂前也要放几分钟。------水平有限，能想到的就这么多，试试看!

gx真武阁 · 发表于 2015-7-23 09:05:18

klanfang 发表于 2015-7-22 14:33
我还是愿意花点休息时间帮帮年轻人，从图上看，你产品没问题，但操作水平要提高：1.建议不要用手铺板，改用 ...

老师傅

雪锋 · 发表于 2015-7-23 17:04:39

klanfang 发表于 2015-7-22 14:33
我还是愿意花点休息时间帮帮年轻人，从图上看，你产品没问题，但操作水平要提高：1.建议不要用手铺板，改用 ...

非常感谢！我会让他们按你的建议重新做一下。

雪锋 · 发表于 2015-7-23 17:06:39

Enjoy 发表于 2015-7-22 11:07
太靠板子边缘，会不遵守洗脱次序的规律，点跑的比较乱，可以试一下，把点点到靠边1~2mm，跑出来的上沿线会 ...

谢谢，今天他们又在做。

piao0923 · 发表于 2015-7-23 17:21:34

合格的，边缘效应导致边上的斑点跑得快。

Enjoy · 发表于 2015-7-24 08:49:18

piao0923 发表于 2015-7-23 17:21
合格的，边缘效应导致边上的斑点跑得快。

也有可能比较慢~~~板子质量也会影响……

ghlmail · 发表于 2015-7-24 09:44:10

雷峰发表于 2015-7-22 10:50
我也认为是可以的，但是化验室主任认为不在一条线上，我也不好说什么！

应该是合格的

薄层鉴别时产品斑点比对照斑点位置靠上，能判定合格吗？

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