用流动相配制的对照品溶液是否能够储存？

王李玉珏 · 发表于 2015-7-28 23:31:41

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在中药材的诸多含量测定项下，许多对照品与样品都是用流动相溶解的。某些对照品溶液通过验证应该是可以储存的，可是用流动相配制的对照品溶液能够储存吗，每一次使用时流动相的配制都会有所变化，如何验证呢？今日做某一药材含量遇到一问题：对照品溶液是流动相溶解稀释的，仪器稳定后用流动相平行进空白2针，然后是对照品溶液（之前所配制，非新配制的）,可是对照的第一针出现基线漂移严重，第二针开始平稳，不知是何原因，否与流动相有关呢，如下图，望各位老师指点

syhorchid · 发表于 2015-7-29 00:16:44

需要考虑流动相的挥发性以及储存后对对照品的影响

红茶. · 发表于 2015-7-29 07:50:02

能否储存，以对试验有无负面影响为准则。如果没有办法确定，那只有建议弃去。

2712362 · 发表于 2015-7-29 08:25:40

储存还要考滤样品的稳定性。

赵旭锋 · 发表于 2015-7-29 08:57:13

使用流动相其实和流动相的浓度没有关系，使用流动相的目的是使溶剂透明，不在图谱上出峰，应该是这个意思
对照品可以存储，不过要看保存条件，稳定性，和浓度稳定

青城/怒云 · 发表于 2015-7-29 09:13:25

参考指南
做稳定性试验

巴西木 · 发表于 2015-7-29 09:13:45

这种情况在HPLC测试中经常出现，具体原因不明确。所有液相气相进样的第一针对照，都应该认真观察。如果第一针峰形不正常，进第二针后的峰形都正常，那么说明第一针确实应该舍去。所以，对HPLC来说，每天测试前，都应该先做系统适用性试验，合格后，再进行样品检测。如果经过验证，用流动相溶解的对照品，有的是可以密封好隔天使用的。不过，具体问题需要具体分析。

王李玉珏 · 发表于 2015-7-29 20:59:29

巴西木发表于 2015-7-29 09:13
这种情况在HPLC测试中经常出现，具体原因不明确。所有液相气相进样的第一针对照，都应该认真观察。如果第一 ...

谢老师指点

王李玉珏 · 发表于 2015-7-29 21:00:08

蜗牛98 发表于 2015-7-29 08:57
使用流动相其实和流动相的浓度没有关系，使用流动相的目的是使溶剂透明，不在图谱上出峰，应该是这个意思
...

哦，非常感谢

巴西木 · 发表于 2015-7-29 21:16:59

巴西木发表于 2015-7-29 09:13
这种情况在HPLC测试中经常出现，具体原因不明确。所有液相气相进样的第一针对照，都应该认真观察。如果第一 ...

别客气，多交流。我说的仅供参考。

无为立志 · 发表于 2015-8-26 08:36:42

做该对照品溶液的稳定性试验确认

manxiaoxiao2011 · 发表于 2015-8-26 14:14:28

贮存的话，最好是冰箱保存，并密封好

可亲可爱 · 发表于 2015-8-26 14:19:23

巴西木发表于 2015-7-29 09:13
这种情况在HPLC测试中经常出现，具体原因不明确。所有液相气相进样的第一针对照，都应该认真观察。如果第一 ...

舍去的这一针，也要分析原因，不能无缘故，这就涉及到数据完整性问题。

用流动相配制的对照品溶液是否能够储存？

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