铝碳酸镁咀嚼片含量分析

mc629 · 发表于 2015-9-18 10:53:57

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取本品，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于铝碳酸镁0.3g)，加7mol/L盐酸溶液2ml，水浴加热15分钟，放冷，加水150ml，精密加入乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）50ml，加甲基红指示液2滴，用1mol/L氢氧化钠溶液中和至溶液显黄色，水浴加热30分钟，放冷，加乌洛托品3g与二甲酚橙指示液1ml，用1mol/L盐酸溶液调至溶液显淡黄色,用锌滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液由黄色变为紫红色，并将滴定的结果用空白试验校正。每lml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于15.09mg的Al2Mg6（OH）16CO3.4H2O。
请问这个实验中有哪些反应，计算公式应该怎么写

salihamijiqi · 发表于 2015-9-18 14:11:53

（V空-V样）*0.01509*F（Zn）*平均片重/m/标示量*100%

hongwei2000 · 发表于 2015-9-18 12:36:00

关键的反应就三个：
一是化合物在酸性条件下形成铝离子
二是铝离子与EDTA等比例反应形成络合物
三是过量的EDTA与锌离子反应生成络合物
是一返滴定
用加入的总的EDTA减去滴定锌消耗的EDTA
得到产品消耗的EDTA的量
折算成含量即可

mc629 · 发表于 2015-9-19 08:59:13

salihamijiqi 发表于 2015-9-18 14:11
（V空-V样）*0.01509*F（Zn）*平均片重/m/标示量*100%

滴定剂校正因子不用考虑EDTA-2Na吗？

mc629 · 发表于 2015-9-19 09:00:11

hongwei2000 发表于 2015-9-18 12:36
关键的反应就三个：
一是化合物在酸性条件下形成铝离子
二是铝离子与EDTA等比例反应形成络合物

能不能给个公式，我现在就是纠结在那个校正因子上，到底要不要考虑EDTA-2Na

salihamijiqi · 发表于 2015-9-19 14:33:26

mc629 发表于 2015-9-19 08:59
滴定剂校正因子不用考虑EDTA-2Na吗？

返滴法，还做了空白校正，那么就不需要第一滴定液的F值了，用到的是第一滴定液的滴定度和第二滴定液的F值。第一滴定液简单配制一下就行，浓点稀点问题不大，因为远远过量，也不需要标定。如果不做空白校正的话则两个滴定液的F值都需要，公式你可以自己推导一下。

mc629 · 发表于 2015-9-19 15:06:18

salihamijiqi 发表于 2015-9-19 14:33
返滴法，还做了空白校正，那么就不需要第一滴定液的F值了，用到的是第一滴定液的滴定度和第二滴定液的F值 ...

明白了，谢谢

zfamous · 发表于 2018-6-22 18:17:48

hongwei2000 发表于 2015-9-18 12:36
关键的反应就三个：
一是化合物在酸性条件下形成铝离子
二是铝离子与EDTA等比例反应形成络合物

关键的反应都清楚，就是有两点想不明白，第一点是为什么要用1N的氢氧化钠溶液中和至显黄色，甲基红显黄色PH值都到6.2了，氢氧化铝的完全沉淀PH值是4.2，还怎么络合呢？
还有一点就是为什么要加乌洛托品呢？在过量EDTA与锌离子的络合中作为铁的掩蔽剂？把三价铁还原成二价铁？
希望您有空帮我解答一下，困扰我好久了也没找到答案

hongwei2000 · 发表于 2018-6-25 08:58:00

zfamous 发表于 2018-6-22 18:17
关键的反应都清楚，就是有两点想不明白，第一点是为什么要用1N的氢氧化钠溶液中和至显黄色，甲基红显黄色 ...

我不清楚氢氧化铝的沉淀pH是多少
但最起码看起来这个pH值看起来还不是碱性
即使有沉淀
沉淀也是一个可逆的
要看络合与沉淀比起来谁更强
如果说要加入的乌洛托品是铁的掩蔽剂
那有可能就是处方中有铁存在（例如黄色氧化铁）
加入的作用肯定不是还原
而是EDTA竞争不过掩蔽剂

zfamous · 发表于 2018-6-25 09:46:30

hongwei2000 发表于 2018-6-25 08:58
我不清楚氢氧化铝的沉淀pH是多少
但最起码看起来这个pH值看起来还不是碱性
即使有沉淀

之前我查了一下，EDTA与金属离子的形成常数，铝是16.1，镁是8.7，锌是16.5，二价铁是14.3，三价铁是25.1，所以我猜测乌洛托品在酸性条件下，把三价铁还原成二价铁，使在与EDTA的络合反应上，铁竞争不过锌和铝，这是我的猜测，不知道对不对。
沉淀是可逆的，按照后面的反应来看，即使沉淀了，依然能够络合，但是我就是想不明白调节PH的意义是什么？虽然一直是这么做，但是搞不明白真的好难受。
麻烦您帮忙指导一下，看下我的猜测能否成立，感激不尽~~

hongwei2000 · 发表于 2018-6-25 09:58:59

zfamous 发表于 2018-6-25 09:46
之前我查了一下，EDTA与金属离子的形成常数，铝是16.1，镁是8.7，锌是16.5，二价铁是14.3，三价铁是25.1 ...

感觉不像氧化
更像把铁螯合掉
你可以直接用氯化铁加乌洛托品试试
看看有没有游离的亚铁离子
至于pH值的作用就很明显了
EDTA最合适的络合pH值在10左右
中性也可以
酸性好像就不清楚了

zfamous · 发表于 2018-6-25 10:37:49

hongwei2000 发表于 2018-6-25 09:58
感觉不像氧化
更像把铁螯合掉
你可以直接用氯化铁加乌洛托品试试

对于将三价铁还原为二价铁，我是搜索了一下EDTA与金属离子的反应常数，发现三价铁比二价铁大很多，才有的这种猜测。我对于制剂不了解，原料中有没有铁也不太清楚，等试剂买回来我做个试验试试，然后再请教您~~

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