有奖讨论：在做方法验证线性的时线性溶液是逐级稀释还是每个浓度用标准品配制

大呆子 · 发表于 2015-10-23 07:56:53

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网友讨论：问一下大家在做方法验证线性的时候，关于线性溶液是逐级稀释还是每个浓度用标准品配制呢？

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红茶. · 发表于 2015-10-23 08:17:02

不是哪个必然不行。而是考虑自己（我们）的操作方法哪个更好一点。
逐级稀释，成本当然少不少，但有个潜在的问题是，万一前面出错，后面会一步步放大。对于技能或者仔细度差那么一点点的，可能就有点小问题。
如果说自己（我们）的步步操作站得住，逐级稀释可能还是比较优的选择。

大呆子 · 发表于 2015-10-23 07:59:41

我心向往  16:27:08
看线性的范围而定

心飞扬  16:28:31
这位同行的意见是不能这样做，但是药典上明确写出，可用同一对照品贮备液经精密稀释，或分别精密量取对照品，制备一系列对照品溶液的方法进行测定

guoqialing  16:29:58
有关物质低浓度标曲只能稀释吧？

我心向往  16:30:18
线性一般是配制一个浓溶液，然后再定量稀释

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大呆子 · 发表于 2015-10-23 08:02:07

我心向往 16:34:43
一般支持稀释法，配制法可造假因素多

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我心向往 16:48:03
目前很多是为了验证而验证。做线性的时候，积分面积可以调整，但调整的幅度还是有限的。很多天平不是实时打印的，也就是说称样量是可以人为修改的，明白了吗？

破茧成蝶 16:50:11
那个同行的意思是称量法比稀释法得出的结果可能误差会更大，要是误差大的都可以达到要求那这样做出的线性就更有说服力。其实这个问题之前自己也有想过，不过称量花费的时间和资源都相对较多，所以我们的线性还是用的稀释法

大呆子 · 发表于 2015-10-23 08:03:08

我心向往 16:53:16
理论上只要方法合适，称量法和稀释法都可以的，两者都有误差，只要符合精度范围做出来的线性符合要求，说明这个方法就是合适的

我心向往 16:54:40
没必要这么纠结。如果是限度检查的线性，点很多，稀释法更简单方便

龙行天下 · 发表于 2015-10-23 08:09:18

原子吸收测铬含量就是稀释法

龙行天下 · 发表于 2015-10-23 08:10:55

其他的你看测回收率的都是重新称量的，测回收率也是一种线性吧

wct0526 · 发表于 2015-10-23 08:13:37

線性系指在設計的測定范圍內，檢測結果與供試品中被分析物的濃度（量）直接呈線性關系的程度。
線性是定量測定的基礎，涉及定量測定的項目，如雜質定量試驗和含量測定均需要驗證線性。
應在設計的測定范圍內測定線性關系。可用一貯備液經精密稀釋，或分別精密稱樣，制備一系列被測物質濃度系列進行測定，至少制備 5 個濃度。以測得的響應信號作為被測物濃度的函數作圖，觀察是否呈線性，用最小二乘法進行線性回歸。
必要時，響應信號可經數學轉換，再進行線性回歸計算，并說明依據。

楚楚东人 · 发表于 2015-10-23 08:16:44

方法学的验证是包括称量、定容、转移、稀释、测定等一系列全过程的检验方法的有效性的证明过程，一般来说，应该采用分别称量的方法

LR556517 · 发表于 2015-10-23 08:17:34

其他的你看测回收率的都是重新称量的，测回收率也是一种线性吧[/quote]
测回收率是为了测定这种检验方法的准确度，这种一定要每个浓度称量的。你所说的回收率的线性和这个线性测定的意义是不一样的。看看药典就明白了

Mint · 发表于 2015-10-23 08:18:02

我们都是用标准品（对照品）储备液进行稀释的。

赵旭锋 · 发表于 2015-10-23 08:19:24

改改是使用一个浓度的对照品溶液，直接稀释成各个浓度；再就是直接使用对照品，直接配置各个浓度的对照品
从节约和线性的制作难易程度上来说，还是使用前一种方法
不过真做的时候，估计又是另外一种做法了

da1234mao · 发表于 2015-10-23 08:21:18

两种都有问题，每个浓度用标准品配制的话最大的问题不是称量误差，是很多时候无法称量，当然称量误差也不可避免。
逐级稀释的时候最大的问题不是稀释问题，是加入第一个样品称量错误，那么全部错误。同时由于逐级稀释的误差相对较小，在实际中，要求较高，曲线稳健性不够。
对于这两种方法都存在问题。因此最好配制2个母液，均逐级稀释。可以避免这两种情况。

杰mascot · 发表于 2015-10-23 08:23:50

配置一个能测量的最大浓度液，然后定量稀释。最少3个等级的数。

是是而非 · 发表于 2015-10-23 08:25:06

做线性范围一般都用稀释法。本身目的就是做线性

小糖 · 发表于 2015-10-23 08:31:36

稀释法用的多

维先优 · 发表于 2015-10-23 08:36:35

我们采用的是稀释法嘿嘿

xhw520lzz · 发表于 2015-10-23 08:36:46

两种方法结合吧

邓昌理 · 发表于 2015-10-23 08:41:51

稀释法用的多

87牛 · 发表于 2015-10-23 08:44:44

稀释法不合理啊，应该按2进行

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