微波消解某有机物短链物质不成功

古道瘦马MJ

请大神赐教，今天消解了两种有机物短链物质，一个是滤饼（黄色固体），一个是滤液（棕黄色液体），加入8ml浓硝酸，在180度保持25分钟，结果赶完酸定容时变成黄色的悬浊液，内有不溶的白色固体沉积在容器底部，滤液稍微好点，但是仍能看见溶液中有少量不溶的絮状物质，都不能进样测试。请教大家如果有做过的该怎么消解才能完全呢？谢谢！

syhorchid

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我想我可以

还没有遇到这样的样品，怎么不加过氧化氢吗？

古道瘦马MJ

我想我可以 发表于 2015-11-19 12:37
还没有遇到这样的样品，怎么不加过氧化氢吗？

我们基本都是只加硝酸，偶尔有的会加一点点高氯酸。你们常加过氧化氢吗？是进口的吗？是不是也像只加硝酸一样需要100度左右预消解，再在高温下微波消解，之后赶酸再定容呢？谢谢！

我想我可以

古道瘦马MJ 发表于 2015-11-24 18:08
我们基本都是只加硝酸，偶尔有的会加一点点高氯酸。你们常加过氧化氢吗？是进口的吗？是不是也像只加硝酸 ...

我们是加5ML硝酸和3ML30%过氧化氢摇匀，消解的。

我想我可以

古道瘦马MJ 发表于 2015-11-24 18:08
我们基本都是只加硝酸，偶尔有的会加一点点高氯酸。你们常加过氧化氢吗？是进口的吗？是不是也像只加硝酸 ...

用的是分析纯，没有进口的试剂。

古道瘦马MJ

我想我可以 发表于 2015-11-25 09:18
我们是加5ML硝酸和3ML30%过氧化氢摇匀，消解的。

哦，那你们不测铁或锌这些元素吗？国产的试剂纯度是不是会不怎么好啊~过氧化氢赶酸时溶液体积不容易减少吧，要赶挺久的吧