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[分析仪器] 高效液相故障

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药徒
发表于 2015-12-2 20:58:50 | 显示全部楼层 |阅读模式

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故障表现:1、主峰分叉;2、主峰拖尾;3、色谱柱寿命短,用几次压力高、柱床塌陷;不分样品、不同品牌的色谱柱。想看看大家有啥不同见解,帮我分析哈是什么问题?
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药徒
发表于 2015-12-2 21:45:15 | 显示全部楼层
首先使用人员培训是否到位,确定机子的使用是否正确,维护是否得当;其次色谱柱的适用性;还要考虑不同流动相的过渡是否合理;不接色谱柱时体系是否正常,压力情况等。。。。,总之,压力高时从检测器到过滤器一段段排除。。。。。。。
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药徒
 楼主| 发表于 2015-12-2 21:52:40 | 显示全部楼层
1445114 发表于 2015-12-2 21:45
首先使用人员培训是否到位,确定机子的使用是否正确,维护是否得当;其次色谱柱的适用性;还要考虑不同流动 ...

一直是老员工、老方法,就这段时间的故障,不接色谱柱,仪器压力正常
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药徒
发表于 2015-12-2 22:16:18 | 显示全部楼层
这个问题好像有人问过(你同事?)
1、建议接个保护柱;
2、塌陷估计是柱压大导致,会不会是柱后的管道堵了?不接柱子压力多大?把柱后到检测器那段管换掉看看。
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药徒
 楼主| 发表于 2015-12-2 22:21:21 | 显示全部楼层
Fay 发表于 2015-12-2 22:16
这个问题好像有人问过(你同事?)
1、建议接个保护柱;
2、塌陷估计是柱压大导致,会不会是柱后的管道堵 ...

不接柱子压力都正常,计划增加保护柱
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药徒
发表于 2015-12-2 22:23:55 | 显示全部楼层
zhengjunzj 发表于 2015-12-2 22:21
不接柱子压力都正常,计划增加保护柱

"压力正常"是多少嘛?(按理应该接近零吧)
不接柱子,也不接检测器,压力多少?
不接柱子,用个二通接检测器,压力多少?
对比一下
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药徒
 楼主| 发表于 2015-12-2 23:43:00 | 显示全部楼层
Fay 发表于 2015-12-2 22:23
"压力正常"是多少嘛?(按理应该接近零吧)
不接柱子,也不接检测器,压力多少?
不接柱子,用个二通接 ...

不接柱子,也不接检测器,压力0
不接柱子,用个二通接14左右

点评

Fay
14bar还是Mpa? 把柱后到检测器那段管换掉,看看压力还有没有14?  详情 回复 发表于 2015-12-3 00:31
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药徒
发表于 2015-12-3 00:31:29 | 显示全部楼层
zhengjunzj 发表于 2015-12-2 23:43
不接柱子,也不接检测器,压力0
不接柱子,用个二通接14左右

14bar还是Mpa?
把柱后到检测器那段管换掉,看看压力还有没有14?
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发表于 2015-12-3 08:29:22 | 显示全部楼层
14要是Mpa就太高了
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药徒
发表于 2015-12-3 09:26:39 | 显示全部楼层
注意样品的预处理。
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药徒
发表于 2015-12-3 09:30:40 | 显示全部楼层
是不是泵出了问题了?输出不恒压或者恒流?
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药徒
发表于 2015-12-3 09:37:14 | 显示全部楼层
什么液相?
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药徒
发表于 2015-12-3 11:40:34 | 显示全部楼层
换柱子试试,可能柱子用久了没有用了
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药徒
 楼主| 发表于 2015-12-4 16:10:17 | 显示全部楼层
www大海 发表于 2015-12-3 09:26
注意样品的预处理。

现在怀疑样品处理过程
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药徒
 楼主| 发表于 2015-12-4 16:10:55 | 显示全部楼层
我想我可以 发表于 2015-12-3 11:40
换柱子试试,可能柱子用久了没有用了

新柱子都一样
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药徒
 楼主| 发表于 2015-12-4 16:11:27 | 显示全部楼层

安捷伦1200、1260,戴安U300
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药徒
 楼主| 发表于 2015-12-4 16:11:53 | 显示全部楼层
myreebok 发表于 2015-12-3 09:30
是不是泵出了问题了?输出不恒压或者恒流?

测过流速正常
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药徒
 楼主| 发表于 2015-12-4 16:12:34 | 显示全部楼层
Fay 发表于 2015-12-3 00:31
14bar还是Mpa?
把柱后到检测器那段管换掉,看看压力还有没有14?

压力是14bar
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药徒
发表于 2015-12-8 11:04:11 | 显示全部楼层

现问题解决了么
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