请讨论：液相图谱中某主成份峰分叉有些什么原因？

四叶花 · 发表于 2016-1-13 09:40:35

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本帖最后由四叶花于 2016-1-13 10:00 编辑

如题：液相图谱中（有关物质样品图）某主成份峰分叉有些什么原因？就是在主峰上有一小峰，详见图

charls · 发表于 2016-1-13 09:42:40

1.柱头塌陷或者污染
2.主峰不纯，方法问题

水无心2008 · 发表于 2016-1-13 09:44:39

主峰不纯,有杂质未分出.

静夜思雨 · 发表于 2016-1-13 09:51:21

流动相比例？

四叶花 · 发表于 2016-1-13 09:55:44

charls 发表于 2016-1-13 09:42
1.柱头塌陷或者污染
2.主峰不纯，方法问题

新的C18柱，药典方法

charls · 发表于 2016-1-13 09:59:19

所以要做方法适用性，柱子是不是适合这个方法，新柱子也不一定，有没有冲好，按说明书来冲

赵旭锋 · 发表于 2016-1-13 10:00:11

肩峰或者其他的
你图上的这中情况是因为两个成分没有分开
至于原因慢慢分析

四叶花 · 发表于 2016-1-13 10:01:07

静夜思雨发表于 2016-1-13 09:51
流动相比例？

流动相：水-甲醇-硼酸钠缓冲液（725：250：25）

wgt-王 · 发表于 2016-1-13 10:11:18

不一定是主成份峰分叉，也可能是两种成分未完全分离！！调整一下流动相比例看看情况

zysx01234 · 发表于 2016-1-13 10:47:14

请问是第一次出现吗。根据楼上的几位意见，也可能是里面有成分没有分离出来。
我提供几种可能：
1.你的样品本身与平时有的不同(有可能的，比如没有反应好或工艺略有不同)；
2.进样量大了，里面以前不明显的峰出来了；
3.可能就是色谱条件会不会有影响。
从以前检测二甲苯的经历看，有邻、间、对异构体，而其中几个就是与色谱条件有关，不仔细调整是不能完全分离开的。

诺叶知秋 · 发表于 2016-1-13 11:00:19

做个DAD 看看是否是峰未分开

静夜思雨 · 发表于 2016-1-13 11:30:03

四叶花发表于 2016-1-13 10:01
流动相：水-甲醇-硼酸钠缓冲液（725：250：25）

减少进样量，调下流动相比例试试。

睡午觉的咸鱼 · 发表于 2016-1-13 12:35:35

调下流动相比例试试。

四叶花 · 发表于 2016-1-13 14:39:57

charls 发表于 2016-1-13 09:59
所以要做方法适用性，柱子是不是适合这个方法，新柱子也不一定，有没有冲好，按说明书来冲

方法适用性分得很好，可能还是样品的进样量太大了

四叶花 · 发表于 2016-1-13 14:42:03

zysx01234 发表于 2016-1-13 10:47
请问是第一次出现吗。根据楼上的几位意见，也可能是里面有成分没有分离出来。
我提供几种可能：
1.你 ...

这可是主峰啊，手动积分看了一下，要把那小峰算杂质峰可就麻烦了。进样量小是没有的，难不成柱子过载了？

四叶花 · 发表于 2016-1-13 14:47:04

诺叶知秋发表于 2016-1-13 11:00
做个DAD 看看是否是峰未分开

唉，没有二极管阵列检测器

四叶花 · 发表于 2016-1-13 15:04:27

诺叶知秋发表于 2016-1-13 11:00
做个DAD 看看是否是峰未分开

谢谢，找到一家有DAD的，到那做下看看

zysx01234 · 发表于 2016-1-13 15:16:30

四叶花发表于 2016-1-13 14:42
这可是主峰啊，手动积分看了一下，要把那小峰算杂质峰可就麻烦了。进样量小是没有的，难不成柱子过载了？

看你主峰分叉峰的比例，说不好真的算作杂质了。可能与样品有关系，有些样品不纯会出现这个问题，当然柱子的原因好排除啊

y_pei · 发表于 2016-1-13 15:56:20

多数原因是色谱柱污染了

贺建国 · 发表于 2016-1-13 22:02:49

差了半分钟，你方法适用性也是差半分钟么，建议换不同类型的碳18柱子试试，或不同厂家，不同品牌的

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