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请讨论:液相图谱中某主成份峰分叉有些什么原因?

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药徒
发表于 2016-1-13 09:40:35 | 显示全部楼层 |阅读模式

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本帖最后由 四叶花 于 2016-1-13 10:00 编辑

如题:液相图谱中(有关物质样品图)某主成份峰分叉有些什么原因?就是在主峰上有一小峰,详见图
QQ图片20160113094532.png
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药徒
发表于 2016-1-13 09:42:40 | 显示全部楼层
1.柱头塌陷或者污染
2.主峰不纯,方法问题

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新的C18柱,药典方法  详情 回复 发表于 2016-1-13 09:55
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发表于 2016-1-13 09:44:39 | 显示全部楼层
主峰不纯,有杂质未分出.
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药生
发表于 2016-1-13 09:51:21 | 显示全部楼层
流动相比例?

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流动相:水-甲醇-硼酸钠缓冲液(725:250:25)  详情 回复 发表于 2016-1-13 10:01
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药徒
 楼主| 发表于 2016-1-13 09:55:44 | 显示全部楼层
charls 发表于 2016-1-13 09:42
1.柱头塌陷或者污染
2.主峰不纯,方法问题

新的C18柱,药典方法
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药徒
发表于 2016-1-13 09:59:19 | 显示全部楼层
所以要做方法适用性,柱子是不是适合这个方法,新柱子也不一定,有没有冲好,按说明书来冲

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方法适用性分得很好,可能还是样品的进样量太大了  详情 回复 发表于 2016-1-13 14:39
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药生
发表于 2016-1-13 10:00:11 | 显示全部楼层
肩峰或者其他的
你图上的这中情况是因为两个成分没有分开
至于原因慢慢分析
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药徒
 楼主| 发表于 2016-1-13 10:01:07 | 显示全部楼层

流动相:水-甲醇-硼酸钠缓冲液(725:250:25)

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减少进样量,调下流动相比例试试。  详情 回复 发表于 2016-1-13 11:30
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药徒
发表于 2016-1-13 10:11:18 | 显示全部楼层
不一定是主成份峰分叉,也可能是两种成分未完全分离!!调整一下流动相比例看看情况
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药士
发表于 2016-1-13 10:47:14 | 显示全部楼层
请问是第一次出现吗。根据楼上的几位意见,也可能是里面有成分没有分离出来。
我提供几种可能:
1.你的样品本身与平时有的不同(有可能的,比如没有反应好或工艺略有不同);
2.进样量大了,里面以前不明显的峰出来了;
3.可能就是色谱条件会不会有影响。
从以前检测二甲苯的经历看,有邻、间、对异构体,而其中几个就是与色谱条件有关,不仔细调整是不能完全分离开的。

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这可是主峰啊,手动积分看了一下,要把那小峰算杂质峰可就麻烦了。进样量小是没有的,难不成柱子过载了?  详情 回复 发表于 2016-1-13 14:42

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药士
发表于 2016-1-13 11:00:19 | 显示全部楼层
做个DAD 看看是否是峰未分开

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谢谢,找到一家有DAD的,到那做下看看  详情 回复 发表于 2016-1-13 15:04
唉,没有二极管阵列检测器  详情 回复 发表于 2016-1-13 14:47
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药生
发表于 2016-1-13 11:30:03 | 显示全部楼层
四叶花 发表于 2016-1-13 10:01
流动相:水-甲醇-硼酸钠缓冲液(725:250:25)

减少进样量,调下流动相比例试试。
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药徒
发表于 2016-1-13 12:35:35 | 显示全部楼层
调下流动相比例试试。
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药徒
 楼主| 发表于 2016-1-13 14:39:57 | 显示全部楼层
charls 发表于 2016-1-13 09:59
所以要做方法适用性,柱子是不是适合这个方法,新柱子也不一定,有没有冲好,按说明书来冲

方法适用性分得很好,可能还是样品的进样量太大了
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药徒
 楼主| 发表于 2016-1-13 14:42:03 | 显示全部楼层
zysx01234 发表于 2016-1-13 10:47
请问是第一次出现吗。根据楼上的几位意见,也可能是里面有成分没有分离出来。
我提供几种可能:
1.你 ...

这可是主峰啊,手动积分看了一下,要把那小峰算杂质峰可就麻烦了。进样量小是没有的,难不成柱子过载了?
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药徒
 楼主| 发表于 2016-1-13 14:47:04 | 显示全部楼层
诺叶知秋 发表于 2016-1-13 11:00
做个DAD 看看是否是峰未分开

唉,没有二极管阵列检测器
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药徒
 楼主| 发表于 2016-1-13 15:04:27 | 显示全部楼层
诺叶知秋 发表于 2016-1-13 11:00
做个DAD 看看是否是峰未分开

谢谢,找到一家有DAD的,到那做下看看
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药士
发表于 2016-1-13 15:16:30 | 显示全部楼层
四叶花 发表于 2016-1-13 14:42
这可是主峰啊,手动积分看了一下,要把那小峰算杂质峰可就麻烦了。进样量小是没有的,难不成柱子过载了?

看你主峰分叉峰的比例,说不好真的算作杂质了。可能与样品有关系,有些样品不纯会出现这个问题,当然柱子的原因好排除啊
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发表于 2016-1-13 15:56:20 | 显示全部楼层
多数原因是色谱柱污染了
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发表于 2016-1-13 22:02:49 来自手机 | 显示全部楼层
差了半分钟,你方法适用性也是差半分钟么,建议换不同类型的碳18柱子试试,或不同厂家,不同品牌的

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方法适应性分得很好,原料没有出现这样的峰,只是制剂出现了这样的分叉峰,主要是二者用的柱子不一样,再换个柱子试试  详情 回复 发表于 2016-1-14 09:03
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