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[药典/标准文件] 人参叶含量测定问题请教

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发表于 2016-4-13 17:23:21 | 显示全部楼层 |阅读模式

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本帖最后由 曙光在前头 于 2016-4-13 18:31 编辑

D101型大孔吸附树脂柱(内径,柱高)这些是要求什么啊?不太明白这意思啊??
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发表于 2016-4-14 08:09:36 | 显示全部楼层
人家就已经说了,柱子水径1.5,要求加大加树脂到柱高15,那你的柱子长度得选25的。还有大孔树脂用之前要活化。
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药士
发表于 2016-4-13 18:49:34 | 显示全部楼层
因为树脂柱的径高比对分离效果有很大影响
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 楼主| 发表于 2016-4-13 18:50:58 | 显示全部楼层
syhorchid 发表于 2016-4-13 18:49
因为树脂柱的径高比对分离效果有很大影响

请问是不是我们自己去装柱的啊!
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药士
发表于 2016-4-13 19:02:44 | 显示全部楼层
当然是以D101型大孔吸附树脂为填料,按规定要求自己装柱啊。
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药士
发表于 2016-4-13 19:04:30 | 显示全部楼层
另外,还需要注意的是,D101型大孔吸附树脂在装柱之前还需进行前期处理哦。
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 楼主| 发表于 2016-4-13 19:05:35 | 显示全部楼层
syhorchid 发表于 2016-4-13 19:02
当然是以D101型大孔吸附树脂为填料,按规定要求自己装柱啊。

就是买回一支层析柱,往里面装大孔树脂,可是柱高是15cm,我是要装到15cm高吗
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 楼主| 发表于 2016-4-13 19:07:06 | 显示全部楼层
杨桂芬 发表于 2016-4-13 19:05
就是买回一支层析柱,往里面装大孔树脂,可是柱高是15cm,我是要装到15cm高吗

你是说那些D101大孔树脂粉末还要经过处理吗?请问怎么处理啊??
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药徒
发表于 2016-4-13 20:43:36 | 显示全部楼层
我们是没处理过,直接装填,只是不能装到15cm,不然怎么加样?
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 楼主| 发表于 2016-4-13 20:49:59 | 显示全部楼层
onizuka2014 发表于 2016-4-13 20:43
我们是没处理过,直接装填,只是不能装到15cm,不然怎么加样?

有些柱高25cm的啊,就可以装到15cm,那么药典要求柱高15cm是什么意思啊?又没有说装多少啊??
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 楼主| 发表于 2016-4-14 10:31:11 | 显示全部楼层
lindayes 发表于 2016-4-14 08:09
人家就已经说了,柱子水径1.5,要求加大加树脂到柱高15,那你的柱子长度得选25的。还有大孔树脂用之前要活 ...

请问大孔树脂是怎么去活化啊?填充到15cm过滤好慢的,有什么好办法啊??
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发表于 2016-4-14 12:13:16 | 显示全部楼层
过滤慢了可能与棉花有关,棉花太厚了。活化:(1)乙醇浸泡:将大孔树脂置于大烧杯中,倒入乙醇,使乙醇完全浸没树脂,并不断搅拌,以除去气泡,使之充分混合,静置24小时。(2)水洗:将泡好的树脂装入色谱柱中,用3BV体积水的流速冲洗树脂,洗至流出物无白色浑浊物为止,后用蒸馏水以同样流速冲洗树脂至无醇味为止。(3)酸洗:用3BV体积的5%的盐酸浸泡,同时冲洗树脂,流速为一小时5BV,然后以同样的流速,用蒸馏水冲洗至中性。(4)碱洗:用2BV体积的2%的氢氧化钠溶液冲洗树脂,与酸洗的条件一致。最后按同样的流速,用蒸馏水冲洗至中性。预处理后的树脂要用蒸馏水浸泡保存。
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发表于 2016-4-14 12:14:18 | 显示全部楼层
活化简单的说就是酸洗水洗再碱洗再水洗
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 楼主| 发表于 2016-4-14 14:32:54 | 显示全部楼层
lindayes 发表于 2016-4-14 12:14
活化简单的说就是酸洗水洗再碱洗再水洗

还要加入棉花吗?不是有滤芯了吗?
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 楼主| 发表于 2016-4-14 14:34:49 | 显示全部楼层
lindayes 发表于 2016-4-14 12:14
活化简单的说就是酸洗水洗再碱洗再水洗

就是经过处理的大孔树脂可以用瓶子装起来备用的吗?已经用过的要舍弃吧!
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发表于 2016-4-14 15:11:06 | 显示全部楼层
杨桂芬 发表于 2016-4-14 14:34
就是经过处理的大孔树脂可以用瓶子装起来备用的吗?已经用过的要舍弃吧!

一般都不用已经用过的,用新的
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发表于 2016-4-14 15:12:21 | 显示全部楼层
杨桂芬 发表于 2016-4-14 14:32
还要加入棉花吗?不是有滤芯了吗?

如果你用的柱子有滤芯就不用加棉花。
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 楼主| 发表于 2016-4-14 15:51:59 | 显示全部楼层
lindayes 发表于 2016-4-14 15:12
如果你用的柱子有滤芯就不用加棉花。

那么为什么过滤那么慢啊,一天都过滤不了100ml啊!
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发表于 2016-4-14 17:23:01 | 显示全部楼层
杨桂芬 发表于 2016-4-14 15:51
那么为什么过滤那么慢啊,一天都过滤不了100ml啊!

那应该是堵了,太慢了。有没有那种塞棉花的柱子,不再滤芯的那种?要是没有的话,重装柱子,把滤芯搞干净,
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 楼主| 发表于 2016-4-14 18:11:24 | 显示全部楼层
lindayes 发表于 2016-4-14 17:23
那应该是堵了,太慢了。有没有那种塞棉花的柱子,不再滤芯的那种?要是没有的话,重装柱子,把滤芯搞干净 ...

滤芯是第一次用的啊!还有不带滤芯的啊?
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