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[方法验证及确认] 天平最小称样量的计算

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药徒
发表于 2016-4-30 11:33:00 | 显示全部楼层 |阅读模式

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RT,国标是固定的,多少级别的是多少都是一定的,比如万分之一的是100mg
但是USP的是计算出来的,但是我们的称量值重复性很好,所以最后计算的最小称量值都是2000*0.41d,但感觉明显不合适
看别人的SOP不确定度还要加上一个安全因子,不知道是怎么来的
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发表于 2016-4-30 12:27:52 | 显示全部楼层
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药生
发表于 2016-4-30 12:37:57 | 显示全部楼层
USP 1251 说明考虑安全因子的原因


USP <1251> WEIGHING ON AN ANALYTICAL BALANCE

Factors that can influence repeatability while the balance is in use include:

1. The performance of the balance and thus the minimum weight can vary over time because of changing environmental conditions. 因为环境条件发生变 化,导致天平的性能和最小称量值可随着时间推移因为环境条件发生变 化,
2. Different operators may weigh differently on the balance—i.e., the minimum weight determined by different operators may be different.
不同操作人员可在天平上称量结果不同3. The standard deviation of a finite number of replicate weighings is only an estimation of the true standard deviation, which is unknown. 有限次数重复称量的标准偏差仅为真实标准偏差的估算值,真实标准偏差是未知的。
4. The determination of the minimum weight with a test weight may not be completely representative for the weighing application. 使用测试砝码确定最小称量值不能完全代表称量应用。

5. The tare vessel also may influence minimum weight because of the interaction of the environment with the surface of the tare vessel. 皮重容器也可能影响到最小称量值, 因为环境与皮重容器表面发生的交互作用

由于这些原因,最小称量值会随着时间漂移, 样品最小净重应尽可能大于最小称量值。

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药徒
 楼主| 发表于 2016-4-30 16:16:44 | 显示全部楼层
我想知道安全因子是怎么计算出来的,又是如何加入到最小称样量里边去的
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大师
发表于 2016-4-30 18:08:50 | 显示全部楼层
应该是一个不确定度的要求把
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药生
发表于 2016-5-1 06:53:41 | 显示全部楼层
安全因子一般是2。
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药徒
 楼主| 发表于 2016-5-1 12:16:44 | 显示全部楼层
还有一个问题,做最小称样量的砝码一般是多大的?USP说是5%-100%最大量程,那我们的天平最大量程是41g,那我就2g的来确定是可以的吧?而我用这砝码做校验得出的SD都很小,每次最小称量都是8.2mg,看着自己心里都虚,而且这跟精密称定的1%精确度冲突
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