关于相对保留时间

thm · 发表于 2016-7-11 12:40:41

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先介绍下背景，我们一个产品，药典上是按相对保留时间来定位某特定杂质的，在这相对保留时间处是无杂质峰的，但在这峰很近处有一较大杂质峰，如果把这较大杂质峰按特定杂质算，我们这产品就不合格，如果按其他杂质算，我们这产品就是合格的，想请教下，大家是怎么处理这类问题的？相对保留时间或绝对保留时间可以偏差多少？有没有什么文献有这方面的规定还是大家约定俗成的？望大方之家不吝赐教，谢谢！

window · 发表于 2016-7-11 13:00:54

相对保留时间偏差允许有多少，是要进行分析方法验证后得到的

最简单的办法：按你的方法进样，同一样品重复至少6次，不同时间、不同人再重复至少6次，计算其偏差。即可以作为相对保留时间的允许偏差

zysx01234 · 发表于 2016-7-11 13:07:41

这个在方法学验证中，如利用对照品主峰保留时间定位的话，则RT对照-RT样品的绝对值，再除以RT对照，最后乘以100%，要求≤某个值，如0.5%。

1、对于那个疑问，可以在进2针样品之后，再在样品溶液中加几滴杂质对照溶液，看看那个较大杂质有无增大，如果没有增大则不是，如果增大则是。
2、操作环境，如房间的温湿度要相对稳定（空调不能直接对着仪器吹，房间的门要关着等）减少对柱温箱的影响。
3、可以微调色谱分析条件使那个杂质的出峰时间推迟一点。。。

Doitasyoulike · 发表于 2016-7-11 14:40:14

zysx01234 发表于 2016-7-11 13:07
这个在方法学验证中，如利用对照品主峰保留时间定位的话，则RT对照-RT样品的绝对值，再除以RT对照，最后乘 ...

既然是以相对保留时间来定位杂质，哪来的杂质对照品？
至于第3条，你杂质出峰时间推迟了，主峰时间不也推迟了？
我建议楼主企业的研发部门应做些研究，看看这个杂质到底是不是药典中规定的杂质
查看一些文献或国外药典

thm · 发表于 2016-7-11 15:05:47

Doitasyoulike 发表于 2016-7-11 14:40
既然是以相对保留时间来定位杂质，哪来的杂质对照品？
至于第3条，你杂质出峰时间推迟了，主峰时间不也 ...

你说出了我想说的！现在正在查文献，争取能买到国外标准品，最差也要找到它的结构式，让研发合成或外包合成，用标准品来定位是最有说服力的，虽然麻烦点、见效慢点，但却是一劳永逸的办法，省的以后麻烦！

zysx01234 · 发表于 2016-7-12 20:34:50

哼，如果是药典里面的品种，还能省钱不买对照品吗，我以为是医药中间体，非药典收载品种呢

小金库 · 发表于 2023-5-3 19:08:53

学习一下，谢谢分享

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