有关物质研究

ysmile1214 · 发表于 2016-7-25 14:01:53

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最近在做一个替米沙坦原料药的有关物质研究，参考的标准是EP8.0，可是按照EP8.0的有关物质方法研究的话，有个杂质（EP中的杂质A，双苯并咪唑）拖尾非常厉害，这种情况该怎么解决。

xhw520lzz · 发表于 2016-7-25 14:58:19

色谱柱问题吧

汉字太少 · 发表于 2016-7-25 15:08:58

没做过该成分。
但是色谱峰拖尾是不是要检查色谱柱以及色谱条件呢？

xyy0250119 · 发表于 2016-7-25 15:37:02

如果只是这样，最大的可能就是所用的色谱柱的问题，当然液相也是会出现这个问题的，ep和bp标准里面的条件重现性还是比较好的，你仔细想想是不是有什么小的地方没有想好

四叶花 · 发表于 2016-7-25 16:04:16

柱子适合么？微调一下流动相，流速看看

ysmile1214 · 发表于 2016-7-25 17:16:18

我也觉得有可能是柱子问题呢，但是我这根是新买的柱子，怎么就如此不好呢。

xhw520lzz · 发表于 2016-7-25 17:23:36

ysmile1214 发表于 2016-7-25 17:16
我也觉得有可能是柱子问题呢，但是我这根是新买的柱子，怎么就如此不好呢。

有可能是你新买的柱子不适用该成分的检测，可以换其他品牌的柱子试一下（首先你要确保你的色谱条件没有错）

liteli · 发表于 2016-7-25 18:56:10

没有办法，色谱柱的问题，只能微调一下有机相

ysmile1214 · 发表于 2016-7-26 09:27:43

四叶花发表于 2016-7-25 16:04
柱子适合么？微调一下流动相，流速看看

个人觉得这个方法就不靠谱，流动相A是全水相（2.0g磷酸二氢钾跟3.8g戊烷磺酸钠的缓冲液），流动相B时甲醇跟乙腈（1:4），梯度洗脱（0min流动相A时70%，流动相B是30%；3min流动相A时70%，流动相B是30%；28min流动相A时20%，流动相B是80%）。流速1.0ml/min，波长230.柱温：40，柱子（C18，买的热电的，4.0*125mm,5.0mm）,定位走出来的峰都非常难看，拖尾严重，这种情况怎么解决，手头这种规格的柱子就一根，还是最近买的，没法排除柱子的原因，急啊。

四叶花 · 发表于 2016-7-26 10:30:57

ysmile1214 发表于 2016-7-26 09:27
个人觉得这个方法就不靠谱，流动相A是全水相（2.0g磷酸二氢钾跟3.8g戊烷磺酸钠的缓冲液），流动相B时甲醇 ...

拖尾严重，换根月旭的XB柱看看，或者把样品寄给他们挑根柱子

北重楼 · 发表于 2016-7-26 12:38:34

可能是色谱柱型号不对吧

zbj917 · 发表于 2016-8-2 14:28:02

流动相的pH值是否确认

王萨萨 · 发表于 2016-8-18 15:41:47

换换柱子型号或品牌吧

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