关于理化实验的相关问题~~！

小飞鱼爱太阳

2015版药典：
一、重金属：取本品100ml,加注射用水19ml,蒸发至20ml,放冷；加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与注射用水适量使成25ml,加硫代乙酰胺试液2ml,摇匀,放置2分钟，与标准铅溶液1.0ml，加注射用水19ml,用同一方法处理后的颜色比较，不得更深(0.00001%)。
1、药典中写到：“醋酸盐缓冲液（PH3.5）：醋酸铵25g，加水25ml溶解后，加7mol/L盐酸38ml，用2mol/L盐酸或5mol/L氨溶液准确调节PH=3.5（电位指示法），用水稀释至100ml即得。”  
在网上查到：1mol/L盐酸：90ml浓盐酸用水稀释到1000ml。
            2mol/L盐酸：180ml浓盐酸用水稀释到1000ml。
            7mol/L盐酸：630ml浓盐酸用水稀释到1000ml。
            5mol/L氨溶液：364ml氨水用水稀释到1000ml。
我想问的是：①这样配置的盐酸溶液对不对？？1000ml太多，我能不能取9ml浓盐酸用水稀释到100ml，来配制1mol/L盐酸？应该怎样配？？  
            ②大家都是怎么配制的？用的浓盐酸是什么级别的？  
2、硫代乙酰胺试液：药典中写到：“取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml，置冰箱中保存。临用前取混合液(由1mol/L氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml组成。)5.0ml，加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。（单独的硫代乙酰胺溶液和混合液可以存放冰箱3个月，临用现混合、加热。）  
我想问的是：①这里说的甘油是无水级的甘油吗？？混合液大家是怎配的？
            ②还请配置过的大神们解惑~~
3、标准铅溶液：标准铅溶液的贮备液：取硝酸铅0.1599g，置1000ml容量瓶，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀。
               标准铅溶液（非储备液）：精密取铅溶液贮备液10ml，置100ml容量瓶，用水稀释摇匀，即得（1ml相当于10ug的Pb）。（本液仅限当日使用）
我想问的是：①取硝酸铅0.1599g，这里用万分之一的天平吗？称取试药的区间是什么？？如何定区间？
            ②硝酸铅应买AR还是GR的？硝酸应买AR还是GR的？
二、氯化物、硫酸盐与钙盐：取本品，分置三支试管中，每管各50ml。第一管中加硝酸5滴与硝酸银试液1ml，第二管中加氯化钡试液5ml，第三管中加草酸铵试液2ml，均不得发生浑浊。
1、硝酸银试液：药典中写到：同硝酸银滴定液（0.1mol/L)
配制：取硝酸银17.5g，加水适量使溶解成1000mL,摇匀.
标定：取在110℃干燥至恒重的基准氯化铵0.2g,精密称定,加水50mL使溶解,再加糊精溶液(1→50)5mL,碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴,用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为紫红色,每1mL硝酸银滴定液（0.1mol/L)相当于5.844mg的氯化铵,根据本液的消耗量与氯化铵的取用量,算出本液的浓度。
荧光黄指示液
取荧光黄0.1g，加乙醇使溶解成100mL。
糊精溶液
取糊精1g，加水使溶解成50mL。
我想问的是：①这里的硝酸银滴定液（0.1mol/L)用滴定吗？？
            ②
                                                         应该买基准硝酸银试药还是AR就可以？
2、氯化钡试液：配制此试液时，用到的氯化钡试药不稳定？大家一般买的是BaCl2·H2O还是BaCl2？？
3、草酸铵试液：配制此试液时，用到的草酸铵试药不稳定？大家一般买的是C2H8N2O4·H2O还是C2H8N2O4？？

三、最后还想请教“高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）：高锰酸钾3.2g，加水1000ml，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。”，这是药典给出的配制方法，我就想问问各位是不是必须遵守药典来配制？？如果我不想配制1000ml，只想配制100ml的高锰酸钾滴定液，行不行？？比较纠结还请前辈答疑！~~~~~~~~~

今天问题比较多，还请做过的前辈们指导，万分感激大家~~~~~
最后祝大家中秋节快乐！~~~~~

salihamijiqi

大概看了一下，问题无非几大类。1.配制试液和滴定液可以按比例缩小或者放大。2.配制试液一般用分析纯即可，你用优级纯更没问题了，更好。3.配试液所用的氯化钡草酸铵等均稳定，如果不稳定的话试液里面就会写临用新制了，具体是否带结晶水，需要看药典通则里面关于试药的描述，试药里面是几个水的，严格说就应该用几个水的来配，但实际上，试液一般就是鉴别检查使用，并不参与定量，因此除极特殊情况外，带不带结晶水对实际反应几乎不产生影响。4.硝酸银试液可以直接取硝酸银滴定液使用，做鉴别检查用的硝酸银试液按照滴定液的配制方法配制即可，不需要标定。5.标准铅贮备液最好用基准物，个人认为也可以买做原子吸收或icp所用的那种铅单元素溶液标准物质，稀释使用。

大宝二宝

工作真细致认真

wuyue330

感觉楼主是药物分析的新手，很细致认真，同意二楼的解释

知音难觅

其实楼主想问得问题都是有关重金属检测的。试剂的配制，可以依据药典要求加倍或减半。至于试剂用分析纯还是优级纯，药典有统一说明的，在四部试剂试药那一个章节。

懒虫9527

学习，收藏

975614168

我想问的是：①这样配置的盐酸溶液对不对？？1000ml太多，我能不能取9ml浓盐酸用水稀释到100ml，来配制1mol/L盐酸？应该怎样配？？  
            ②大家都是怎么配制的？用的浓盐酸是什么级别的？  
问题太多，恕不一一回复！仅以上述问题为例作答：首先，你的问题很奇怪，“这样配置的盐酸溶液对不对？？”，怎么会有这样的疑问？药典方法配制试剂试液怎么会有对不对的问题呢？“大家都是怎么配制的？”配制方法除了按照药典别无选择，药典有规定的，必须依照药典，没有选择！“用的浓盐酸是什么级别的？ ” 这个药典有明确的要求，你必须依照最低标准，当然你可以升级使用高级标准的，费用你不用考虑的话。1000ml太多，我能不能取9ml浓盐酸用水稀释到100ml，来配制1mol/L盐酸？应该怎样配？？  这个问题，你可以多配或者减量配制，加倍的话应该没有多少争议，如果减量就要考虑你的浓盐酸使用频次是否影响了含量（因浓盐酸极具挥发性，使用次数多了，开盖就会降低浓度，还有你周边实验室的环境条件等等因素），配制量越少，浓度偏差越大，你脑袋里有这样的意识，估计也就可以自己回答自己的问题了！
个人意见，仅供参考！

jiema14

学习一下，

hj0451

同学习了！