HPLC图谱异常问题

fall_09 · 发表于 2016-9-20 10:04:32

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安捷伦和waters都有，同一进样瓶，两针峰面积差异大，导致结果异常，平时检验这样复做一下也就罢了，关键一到验证时期，满满的样品过夜，一出问题简直头大，有关物质也是的，会突然杂质峰很大，重新进样就好了，oos调查也查不出个所以然来，不知道各位都是怎么解决这种问题的呢？

chmail01 · 发表于 2016-9-20 10:19:50

安捷伦和waters考虑下针洗干净没有（最好来次彻底清洁）。有关物那个也没想明白。

伊娃瓦力 · 发表于 2016-9-20 10:23:46

为什么有关物质要过夜做呢？而不是临用新配呢

有点自闭 · 发表于 2016-9-20 10:24:31

是不是自动进样，由于更换流动相产生了气泡？

字慧贤 · 发表于 2016-9-20 10:59:33

学习了，我以前也遇到过，不过我也不知道为什么

gmp-qc · 发表于 2016-9-20 11:20:03

瓶子是一次性的吗？有没有收到污染？因为你是用不同仪器做的，只能想到这个。

fall_09 · 发表于 2016-9-20 12:32:02

chmail01 发表于 2016-9-20 10:19
安捷伦和waters考虑下针洗干净没有（最好来次彻底清洁）。有关物那个也没想明白。

安捷伦的洗针就是在另外一个进样瓶沾一下，感觉十分鸡肋

fall_09 · 发表于 2016-9-20 12:33:21

伊娃瓦力发表于 2016-9-20 10:23
为什么有关物质要过夜做呢？而不是临用新配呢

性质稳定的品种不需要临用现配呀，检验任务重的时候不过夜根本完成不了，唉

fall_09 · 发表于 2016-9-20 12:34:09

有点自闭发表于 2016-9-20 10:24
是不是自动进样，由于更换流动相产生了气泡？

是自动进样，但是过程中没有更换流动相，同时检测很多批，部分点出现问题，也不连贯

fall_09 · 发表于 2016-9-20 12:35:11

gmp-qc 发表于 2016-9-20 11:20
瓶子是一次性的吗？有没有收到污染？因为你是用不同仪器做的，只能想到这个。

可能我描述的不清楚，相同的瓶子，几次进样，突然有一次峰面积异常

山猫 · 发表于 2016-9-20 13:09:01

学习了，我以前也遇到过，不过我也不知道为什么

ianzeng177 · 发表于 2016-9-20 16:46:21

看一下压力曲线，有可能是压力波动引起的，仪器突然压力下降或升高，是可能导致同一样品两针的峰面积不一样的。可以重叠比较一下压力曲线

hongwei2000 · 发表于 2016-9-20 16:49:20

两台仪器当然不一样了，更何况还是不同厂家的仪器。你检验一次一个项目一批只能用同一台仪器呀，跟两台仪器有什么关系

hk17675408 · 发表于 2016-9-21 10:55:08

正常液相经常会遇到这样的问题大部分原因还是仪器或者色谱柱的原因

fall_09 · 发表于 2016-9-21 11:43:27

hk17675408 发表于 2016-9-21 10:55
正常液相经常会遇到这样的问题大部分原因还是仪器或者色谱柱的原因

那你们遇到这种问题怎么解决的呢？oos调查如何关闭

大风飞 · 发表于 2016-9-21 11:44:42

hk17675408 发表于 2016-9-21 10:55
正常液相经常会遇到这样的问题大部分原因还是仪器或者色谱柱的原因

经常有这个问题，我能理解，但是需要写好多偏差

hk17675408 · 发表于 2016-9-21 16:29:34

fall_09 发表于 2016-9-21 11:43
那你们遇到这种问题怎么解决的呢？oos调查如何关闭

找到具体原因我记得我上次遇到这个情况是色谱柱的原因

fall_09 · 发表于 2016-9-21 20:34:30

hk17675408 发表于 2016-9-21 16:29
找到具体原因我记得我上次遇到这个情况是色谱柱的原因

唉，愁人的是它不知何时出现，时好时坏，要抓到罪魁祸首实在艰难

有点自闭 · 发表于 2016-9-22 09:17:13

设备用多久了，以前的岛津2010自动进样器管路漏液，出现过这种情况，

无碍 · 发表于 2016-9-23 15:53:50

你不提供方法，没有办法帮你分析原因