求助：液相图谱问题

wang66 · 发表于 2016-11-4 14:33:23

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求助：最近检测中药饮片莱菔子含量,检测方法按照药典要求如下，但做出来的图谱样品或者我就拿了莱菔子对照药材来一起处理做，但就是没有目标峰！请各位高手帮分析一下问题出现在哪里？相关材料如下：
一、检测方法：

【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验 以苯基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-3%冰醋酸溶液（15:85）为流动相；检测波长为326nm。理论板数按芥子碱峰计算应不低于5000。

对照品溶液的制备 取芥子碱硫氰酸盐对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备 取本品粉末（过三号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率50kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，置棕色瓶中，即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品按干燥品计算，含芥子碱以芥子碱硫氰酸盐（C16H24NO5•SCN）计，不得少于0.40%。

二、相关液相图谱：见附件或者图谱

夜风. · 发表于 2016-11-4 15:16:49

保留时间看不清楚怀疑是不是莱菔子对照品买假了

zysx01234 · 发表于 2016-11-4 15:35:12

但就是没有目标峰！——大概在多少时间

fan379838251 · 发表于 2016-11-4 15:39:41

对照药材也没有看到所谓的对照品峰啊，十有八九是对照品有问题！

可亲可爱 · 发表于 2016-11-4 17:05:25

是不是对照品时间放长了，结构变化了，从而峰位置也变了。

wang66 · 发表于 2016-11-4 17:59:39

夜风. 发表于 2016-11-4 15:16
保留时间看不清楚怀疑是不是莱菔子对照品买假了

不会吧！我们都是从中国食品药品检定研究院那里进货的

wang66 · 发表于 2016-11-4 18:03:55

zysx01234 发表于 2016-11-4 15:35
但就是没有目标峰！——大概在多少时间

我做出来对照品的目标峰是在59.6分钟，曾经换过安捷伦和岛津的相关柱子，但对照药材在这段时间均没有目标峰，我查看一下网上的相关数据，同样的方法条件和色谱柱一般他们的目标峰是在20分钟，大家帮分析一下，问题到底出现在哪里？

wang66 · 发表于 2016-11-4 18:04:51

fan379838251 发表于 2016-11-4 15:39
对照药材也没有看到所谓的对照品峰啊，十有八九是对照品有问题！

对照品是新配置！进货都是从中国食品药品检定研究院！

wang66 · 发表于 2016-11-4 18:06:43

可亲可爱发表于 2016-11-4 17:05
是不是对照品时间放长了，结构变化了，从而峰位置也变了。

对照品新配置！而且是从中国食品药品检定研究院官方进货！对照品应该问题不大吧

wang66 · 发表于 2016-11-4 18:14:45

这是我在网上查到莱菔子检测含量的参考资料！

wang66 · 发表于 2016-11-5 10:05:35

都没有人回答！！！分析一下什么原因吗

zysx01234 · 发表于 2016-11-5 22:08:21

wang66 发表于 2016-11-4 18:03
我做出来对照品的目标峰是在59.6分钟，曾经换过安捷伦和岛津的相关柱子，但对照药材在这段时间均没有目标 ...

你们选用什么柱子都没有搞清楚

zysx01234 · 发表于 2016-11-5 22:10:44

网上的方法可能与药典方法是不一样的，至少药典不会说柱子，因此需要企业自己试验并写进检验SOP。

既然网上资料有柱子了，那你们也可以按该方法试试，但结果应该以药典方法为准。

lindayes · 发表于 2016-11-6 08:33:17

明显，你上网查方法和药典的不一样，你用什么柱子？

wang66 · 发表于 2016-11-7 08:22:45

zysx01234 发表于 2016-11-5 22:08
你们选用什么柱子都没有搞清楚

inertsil ph-3 (4.6*150mm,5um)

wang66 · 发表于 2016-11-7 08:24:39

zysx01234 发表于 2016-11-5 22:10
网上的方法可能与药典方法是不一样的，至少药典不会说柱子，因此需要企业自己试验并写进检验SOP。

既然 ...

我的柱子和网上那根柱子是一样的牌子，一样的规格，网上这个检测条件就是药典要求的检测条件好不好！！！！

wang66 · 发表于 2016-11-7 08:29:20

lindayes 发表于 2016-11-6 08:33
明显，你上网查方法和药典的不一样，你用什么柱子？

请问哪一点不一样？？？？流动相也是乙腈-3%冰醋酸（15:85）流速1ml/min我的柱子也是intersil-ph3(4.5*150mm 5um);网上这个方法就是药典方法好不好！！！

wang66 · 发表于 2016-11-7 08:35:01

现在的问题是为何对照药材不出目标峰？

lindayes · 发表于 2016-11-7 09:07:31

wang66 发表于 2016-11-7 08:29
请问哪一点不一样？？？？流动相也是乙腈-3%冰醋酸（15:85）流速1ml/min我的柱子也是intersil-ph3(4.5*15 ...

流动相的比例就不一样，你是15:85，资料是8:92。有没有做薄层鉴别啊，薄层中有用莱服子对照药材和芥子碱硫氰酸盐。先先看薄层的情况不就知道了吗？薄层中有没有相应的斑点？

herui28 · 发表于 2016-11-7 09:10:32

按8:92试一下，看下对照品的出峰时间，看是否在20分钟左右出峰，毕竟这酸度挺大的

[执业药师考试] 求助：液相图谱问题