求助：液相图谱问题

夜风. · 发表于 2016-11-7 09:11:55

lindayes 发表于 2016-11-7 09:07
流动相的比例就不一样，你是15:85，资料是8:92。有没有做薄层鉴别啊，薄层中有用莱服子对照药材和芥子碱 ...

高手分析出来了

wang66 · 发表于 2016-11-7 11:38:37

lindayes 发表于 2016-11-7 09:07
流动相的比例就不一样，你是15:85，资料是8:92。有没有做薄层鉴别啊，薄层中有用莱服子对照药材和芥子碱 ...

薄层我都做过了，是没问题，是有相应斑点显示，流动相也调试过这个比例，调过了之后，只不过目标峰出来快两三分钟而已，也就是对照品溶液实在55分钟出峰，但是供试品或者对照药材在三十几分钟之后就没有一个峰出现

wang66 · 发表于 2016-11-7 11:40:33

herui28 发表于 2016-11-7 09:10
按8:92试一下，看下对照品的出峰时间，看是否在20分钟左右出峰，毕竟这酸度挺大的

试过了，出峰对照品溶液出峰若按照这个比例流动相来跑得话目标峰出的早几分钟而已，大概在55分钟左右，但是对照药材溶液在这段时间里没有峰出现

★逍遥平民★ · 发表于 2016-11-7 13:44:11

从两方面入手：1、重新购置一批对照品，实验对比。看看是否买了假货，不要看到是中检所的标签就说没问题。
2、从对照品的溶解方面入手，这个药材跟麻黄一样的情况，不知道你做过麻黄没？对照这块也是纯甲醇溶解，实验过程中双峰就是分离不开。你可以试试用流动相或者70%的甲醇溶解目前的对照品再实验室看看。
祝你好运

lindayes · 发表于 2016-11-7 13:58:27

wang66 发表于 2016-11-7 11:38
薄层我都做过了，是没问题，是有相应斑点显示，流动相也调试过这个比例，调过了之后，只不过目标峰出来快 ...

薄层中供试品色谱中，与对照品和对照药材显相同颜色的斑点。而液相对照品与对照药材对不上？你跑过样品了吗？有个疑问，你的流动相15:85变成8:92，有机相的比例下降，出峰时间还提前了，这是疑问之一。我也上网查了一下，安捷伦的柱子，流动相15:85，结果5.6min出峰，而你58min出峰。不同的柱子会改变保留时间，但是不会变化那么大，都十倍了，这是疑问之二。你确定对照品，对照药材，柱子长度，型号等没有错吗？如果都没有错的话，重买对照品与对照药材吧！

wang66 · 发表于 2016-11-7 15:15:13

这是我按照网上条件做出来的结果，流动相乙腈-3%冰醋酸（8:92），温度30℃；结果对照药材这边在50到60分钟还是没有目标峰

wang66 · 发表于 2016-11-7 15:17:18

帮分析一下：问题出现在哪里，这一针对照品是在进对照药材后进得，可能有点残留，故有点其他小峰

wang66 · 发表于 2016-11-7 15:21:04

lindayes 发表于 2016-11-7 13:58
薄层中供试品色谱中，与对照品和对照药材显相同颜色的斑点。而液相对照品与对照药材对不上？你跑过样品了 ...

像柱子长度这个只是影响到理论塔板数和出峰时间快慢而已，但若对照品出峰供试品或者对照药材不出目标峰问题就大了！现在不知道问题出现在哪？请帮分析一下

lindayes · 发表于 2016-11-7 15:39:19

wang66 发表于 2016-11-7 15:21
像柱子长度这个只是影响到理论塔板数和出峰时间快慢而已，但若对照品出峰供试品或者对照药材不出目标峰问 ...

柱子长度会影响分离度和出峰时间，你用了长度250mm，不过按道理来说，用了长柱，供试品溶液和对照品同时推迟出峰才对啊。蛮奇怪的，重买和重配对照品吧。帮不上忙了。

lindayes · 发表于 2016-11-7 20:05:06

你不是跑了薄层吗？上图看看

wang66 · 发表于 2016-11-8 15:36:04

lindayes 发表于 2016-11-7 15:39
柱子长度会影响分离度和出峰时间，你用了长度250mm，不过按道理来说，用了长柱，供试品溶液和对照品同时 ...

我也觉得奇怪，柱子长短这个问题都不是很大，关键是对照品有目标峰出现，而对照药材没有，薄层我是跑过了的，但我这边跑薄层一般都不会拍照留档，而事实观察结果，然后收工画图而已，虽然问题还没解决，但还是挺感激你帮忙分析的，我昨天已生申购对照品，大概到周六拿到货，到时我在重新做一下实验看看结果如何，到时再和你分享！

[执业药师考试] 求助：液相图谱问题

点评