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[药典/标准文件] 标准里这个操作怎么理解

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药徒
发表于 2016-11-19 14:14:32 | 显示全部楼层 |阅读模式

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对照品溶液的配制与测定:取芦丁对照品约25mg(另取对照品在1200C干燥至恒重,减失重量在取样中扣除),精密称定,置100mL量瓶中,加无水乙醇10mL,置水浴上使溶解,放冷,加乙醇稀释至刻度,摇匀。精密吸取此溶液5mL,置100mL量瓶中,加醋酸液(0.02mol/L)1mL,并用乙醇稀释至刻度。照分光光度计法(通则0401))在362.5nm与375.0nm的波长处分别测定吸收度,计算无水芦丁在该两波长处的吸收系数(E1cm1%)分别为E1与E2。
供试品溶液的配制与测定:取本品25mg,精密称定,置100ml量瓶中,加无水乙醇10ml,置热水浴中,振摇使溶解(必要时滤过),放冷,自上述“置100ml量瓶中”起,依法测定在该两波长处的吸收度为A1与A2。按下列公式计算供试品中无水芦丁的量。

供试品制备操作 置100ml量瓶中 应该从哪步算起?   从第二个?

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药徒
发表于 2016-11-19 14:40:19 | 显示全部楼层
怎么会理解成第一个的···
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发表于 2016-11-19 15:00:24 | 显示全部楼层
这是什么标准呢?应该供试品与对照品处理方法相同啊,完整应该是“供试品溶液的配制与测定:取本品25mg,精密称定,置100ml量瓶中,加无水乙醇10ml,置热水浴中,振摇使溶解(必要时滤过),放冷,加乙醇稀释至刻度,摇匀。精密吸取此溶液5mL,置100mL量瓶中,加醋酸液(0.02mol/L)1mL,并用乙醇稀释至刻度。照分光光度计法(通则0401))在362.5nm与375.0nm的波长处分别测定吸收度,为A1与A2”,为什么说个   自上述“置100ml量瓶中”起  啊?和第一个、第二个都不完全一样啊。
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药徒
发表于 2016-11-19 16:04:03 | 显示全部楼层
这个理解不难啊,肯定是第二个,意思就是按照第二个后的内容重复操作就是了。
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药徒
发表于 2016-11-19 16:05:11 | 显示全部楼层
但话说回来,你们这个描述确实有一定的歧义,建议修改一下。sop要明确的具有指导意义才行。
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药徒
 楼主| 发表于 2016-11-19 16:19:41 | 显示全部楼层
这是芦丁的检验标准,谁有正规电子版的我复核下标准。按第二处操作这也有点问题,本来供试品就置于100ml容量瓶,还来个置于100ml容量瓶中,重复了,应该是从加醋酸开始吧。现在计算结果怎么算也不合适。。

点评

对的,就是从加醋酸开始  详情 回复 发表于 2016-11-19 16:24
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发表于 2016-11-19 16:22:37 | 显示全部楼层
哪里看的标准啊?很模糊啊
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药徒
发表于 2016-11-19 16:24:21 | 显示全部楼层
ywz 发表于 2016-11-19 16:19
这是芦丁的检验标准,谁有正规电子版的我复核下标准。按第二处操作这也有点问题,本来供试品就置于100ml容 ...

对的,就是从加醋酸开始
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药士
发表于 2016-11-20 09:08:00 | 显示全部楼层
也许楼上是对的,从加醋酸开始。

饮片厂写SOP往往都是复制药典的,不会自己转化、具体化,导致对于一个很少见的品种就不会看分析方法了。

一方面是药材与饮片品种太多,药典一更新需要更新的检验SOP也比较多,另一方面QC人员的技能、责任心还是不够的,要么不是很懂,要么直接复制药典的内容到SOP里也不自己读几遍,很不负责任,当然有些企业配备的QC人员不是很充足,仅能应付日常检测工作,起草文件这项能力比较不足。
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发表于 2016-11-21 10:39:58 | 显示全部楼层
肯定是第二个的呀,要了解每一步的目的。第一步之后的操作没啥意义了,芦丁都已经溶解了
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