阿胶---150℃水解1小时？处理方案

清水幽萍

  【含量测定】  照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
    【含量测定】  照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
    色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-O.1mol／L醋酸钠溶液（用醋酸调节pH值至6.5）(7：93)为流动相A，以乙腈一水(4：1)为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为254nm；柱温为43℃。理论板数按L_羟脯氨酸峰计算应不低于4000。
时间（分钟）              流动相A(%)            流动相B(%)
        0～11                    100→93                0→7     
        11～13.9                  93→88                7→12
       13.9～14                   88→85                12→15
        14～29                    85→66                15→34
        29～30                    66→0                34→100
    对照品溶液的制备  取L-羟脯氨酸对照品、甘氨酸对照品、丙氨酸对照品、L-脯氨酸对照品适量，精密称定，加0.1mol／L盐酸溶液制成每1ml分别含L-羟脯氢酸80μg、甘氨酸0.16mg、丙氨酸70μg、L-脯氨酸0.12mg的混合溶液，即得。
    供试品溶液的制备  取本品粗粉约0.25g，精密称定，置25ml量瓶中，加0.1mol／L盐酸溶液20ml，超声处理(功率500W，频率40kHz) 30分钟，放冷，加0.Imol／L盐酸溶液至刻度，摇匀。精密量取2ml，置5ml安瓿中，加盐酸2ml，150℃水解1小时，放冷，移至蒸发皿中，用水lOml分次洗涤，洗液并入蒸发皿中，蒸干，残渣加0.1mol/L盐酸溶液溶解，转移至25ml量瓶中，加0.1moI／L盐酸溶液至刻度，摇匀，即得。
    精密量取上述对照品溶液和供试品溶液各5ml，分别置25ml量瓶中，各加0.1mol/L异硫氰酸苯酯(PITC)的乙腈溶液2.5ml，1mol／L三乙胺的乙腈溶液2.5ml，摇匀，室温放置1小时后，加50%乙腈至刻度，摇匀。取lOml，加正己烷lOml，振摇，放置10分钟，取下层溶液，滤过，取续滤液，即得。
    测定法  分别精密吸取衍生化后的对照品溶液与供试品溶液各5pl，注入液相色谱仪，测定，即得。
    本品按干燥品计算，含L-羟脯氨酸不得少于8.0%，甘氨酸不得少于18.0%，丙氨酸不得少于7.0%，L-脯氨酸不得少于10.0%。

了了.

楼主帖子题与内容是否有些不相符/？
漏写了些东西？

氧气泡泡

没看懂

清水幽萍

lovelab 发表于 2011-9-30 08:09
楼主帖子题与内容是否有些不相符/？
漏写了些东西？

不好意思，刚才没发上去，现在重发了

清水幽萍

氧气泡泡 发表于 2011-9-30 08:18
没看懂

呵呵 不好意思 刚才没发上去 现在刚发了

Anne

我们的其他一个品种水解1小时，我们采取的是：在水中回流小时，温度要100度。效果可以！

大呆子

这个可能要用甘油等沸点高的吧

了了.

只能采用油浴了。

剑宇

精密量取2ml，置5ml安瓿中，加盐酸2ml，150℃水解1小时，    大家都是采用的5ml安瓿吗？          150℃烘箱内水解易炸瓶     大家有什么好法？