求助：HPLC换了新柱子之后保留时间推迟的很多是什么原因

无际无边 · 发表于 2017-2-24 11:24:20

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本帖最后由北重楼于 2017-2-24 13:13 编辑

我们检一个样品，换了新柱子之后保留时间推迟的很多，这是柱子的问题吗？有办法能提前吗？

xhw520lzz · 发表于 2017-2-24 11:39:11

柱子的问题；提高有机相比例、提高流速、提高柱温都可以将保留时间提前

zysx01234 · 发表于 2017-2-24 11:39:24

柱子的长短、填充剂颗粒径及极性等都影响出峰时间。

只有在满足分离度等系统适用性条件下，可以考虑微调色谱条件来缩短分析时间，如适当增加有机相比例，适当增加流速，选用不同品牌的柱子，选用短柱或极性大一点的柱子（貌似这一项改变有点大）。

crazy · 发表于 2017-2-24 12:04:57

换的柱子和以前的柱子相比，是同一厂家，型号，系列的吗？

无际无边 · 发表于 2017-2-24 12:29:54

crazy 发表于 2017-2-24 12:04
换的柱子和以前的柱子相比，是同一厂家，型号，系列的吗？

不是，是另一厂家的

静水蓝心 · 发表于 2017-2-24 12:36:36

zhengyuan0226 发表于 2017-2-24 12:29
不是，是另一厂家的

这个就很难一样喽

xqliu · 发表于 2017-2-24 13:41:51

zysx01234 发表于 2017-2-24 11:39
柱子的长短、填充剂颗粒径及极性等都影响出峰时间。

只有在满足分离度等系统适用性条件下，可以考虑微调 ...

换了不同的柱子，调整了参数，检测方法是否需要重新验证？

zysx01234 · 发表于 2017-2-24 13:43:47

xqliu 发表于 2017-2-24 13:41
换了不同的柱子，调整了参数，检测方法是否需要重新验证？

在耐用性里面应该包括色谱条件的微调，如果是临时性微小变更应该不需要重新做方法验证。

无际无边 · 发表于 2017-2-24 14:14:20

zysx01234 发表于 2017-2-24 13:43
在耐用性里面应该包括色谱条件的微调，如果是临时性微小变更应该不需要重新做方法验证。

这是药典规定的方法哦，我看很难改变条件了，只能考虑换柱子了吧

云卷云舒0415 · 发表于 2017-2-24 14:20:54

xhw520lzz 发表于 2017-2-24 11:39
柱子的问题；提高有机相比例、提高流速、提高柱温都可以将保留时间提前

这算不算方法变更呢

sokey26 · 发表于 2017-2-24 14:37:15

换不同型号的柱子建议重新做分析方法验证，分离度，精密度，耐用度等指标合格就好，没必要设法将保留时间提前

xhw520lzz · 发表于 2017-2-24 14:37:56

云卷云舒0415 发表于 2017-2-24 14:20
这算不算方法变更呢

算

无际无边 · 发表于 2017-2-24 14:39:17

云卷云舒0415 发表于 2017-2-24 14:20
这算不算方法变更呢

柱子的填充剂不变就不算方法变更，提高有机相比例就是变了，流速一般都是1ml/min

实验室 · 发表于 2017-2-24 15:17:00

静水蓝心发表于 2017-2-24 12:36
这个就很难一样喽

相同填料不同厂家的柱子出峰时间会不一样的，所以在采购柱子时候尽量与分析方法验证的柱子一致

jaysun · 发表于 2017-2-24 17:02:29

更换新柱子不需要做系统适应性确认么

无际无边 · 发表于 2017-2-24 20:17:08

我用了同一厂家的柱子，保留时间居然还推迟了好多！

zhiqiang2003 · 发表于 2017-2-24 22:27:15

个人理解，新柱子柱效高

无际无边 · 发表于 2017-2-25 10:53:59

zhiqiang2003 发表于 2017-2-24 22:27
个人理解，新柱子柱效高

哦，有可能

无际无边 · 发表于 2017-3-31 20:12:47

zysx01234 发表于 2017-2-24 11:39
柱子的长短、填充剂颗粒径及极性等都影响出峰时间。

只有在满足分离度等系统适用性条件下，可以考虑微调 ...

请教您一下，还是这根柱子，保留时间总是变，这次20几分钟，下次10几分钟，还有一次正在进样着，前一针的保留时间是20多，后一针就变成10几分钟了，这应该是柱子的问题吧？

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