番泻叶的流动相

进来学习知识

麻烦帮我分解一下番泻叶流动相怎么配

大师兄

表示没看懂。。。。

zysx01234

我看的是2010版药典——【含量测定】照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-5mmol/L四庚基溴化铵的醋酸一醋酸钠缓冲液( pH5.0) (1→10)[注](35 : 65)混合溶液1000ml中,加入四庚基溴化铵2. 45g为流动相;检测波长为340nm;柱温为40℃。理论板数按番泻苷B峰计算应不低于6500。
　对照品溶液液的制备 取番泻苷A对照品、番泻苷B对照品适量,减压干燥12小时,置棕色量瓶中,加0.1%碳酸氢钠溶液制成每1ml含番泻苷A 50μg.番泻苷B 0.1mg的混合溶液,摇匀,即得。
　　供试品溶液的制备 取本品细粉约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入0. 1%碳酸氢钠溶液50ml.称定重量,超声处理15分钟(30-40℃).放冷,再称定重量,用0.1%碳酸氢钠溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
　　测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含番泻苷A(C42H38O20 )和番泻苷B(C42H38O20 )的总量,不得少于1.1%。

一片红云

是没药典还是不会配

zysx01234

乙腈-5mmol/L四庚基溴化铵的醋酸一醋酸钠缓冲液( pH5.0) (1→10)[注](35 : 65)混合溶液1000ml中,加入四庚基溴化铵2. 45g为流动相;

这句话比较复杂，应该分这么几步来配制：
1、先配醋酸一醋酸钠缓冲液( pH5.0) (1→10)，
2、再配5mmol/L四庚基溴化铵的上述缓冲液，这里要计算下四庚基溴化铵的称样量。四庚基溴化铵分子量:490.6867。【其实后半句的意思就是2.45g/490.6867=0.005mol/L也就是5mmol，你配制1000ml就需要称量四庚基溴化铵2. 45g，配2000ml则称量加倍】
3、最后以乙腈：上述的四庚基溴化铵的缓冲液=35:65作为流动相

zysx01234

一片红云 发表于 2017-4-24 09:19
是没药典还是不会配

没用心，看我的解释

一片红云

zysx01234 发表于 2017-4-24 09:24
没用心，看我的解释

我只是忘了个问号，
很佩服你的耐心

进来学习知识

一片红云 发表于 2017-4-24 09:19
是没药典还是不会配

配了不出峰

进来学习知识

zysx01234 发表于 2017-4-24 09:24
没用心，看我的解释

非常感谢

zysx01234

进来学习知识 发表于 2017-4-24 09:59
配了不出峰

要学会断句，另外要多试

a123321xxx1

zysx01234 发表于 2017-4-24 09:23
乙腈-5mmol/L四庚基溴化铵的醋酸一醋酸钠缓冲液( pH5.0) (1→10)[注](35 : 65)混合溶液1000ml中,加入四庚基 ...

第2和3步个人表示有点意见
四庚基溴化铵是按最后的混合溶液的体积来加的，而不是按5mmol/L四庚基溴化铵的醋酸一醋酸钠缓冲液的体积来加的
你这样子配制的话最后的流动相浓度就不是5mmol/L了

a123321xxx1

另外楼主最好把自己做一次实验要用多少体积的流动相算一下
然后把每个试剂的用量和配制步骤都理清楚后详细记录下来，不然下一次做的话还是坑
我以前就被这货坑过

zysx01234

a123321xxx1 发表于 2017-4-24 11:43
第2和3步个人表示有点意见
四庚基溴化铵是按最后的混合溶液的体积来加的，而不是按5mmol/L四庚基溴化铵 ...

那个35:65是啥呀

a123321xxx1

zysx01234 发表于 2017-4-24 11:56
那个35:65是啥呀

我记得以前配制是乙腈和醋酸一醋酸钠缓冲液( pH5.0) 按35：65混合后再加四庚基溴化铵

zysx01234

a123321xxx1 发表于 2017-4-24 11:59
我记得以前配制是乙腈和醋酸一醋酸钠缓冲液( pH5.0) 按35：65混合后再加四庚基溴化铵

你的理解能力啊，我很怀疑

a123321xxx1

zysx01234 发表于 2017-4-24 12:03
你的理解能力啊，我很怀疑

个人意见，没必要这样说我吧
另外(35 : 65)混合溶液1000ml中这里的混合溶液1000ml是在混合比例后提出的
我们各自理解一下吧

zysx01234

a123321xxx1 发表于 2017-4-24 12:49
个人意见，没必要这样说我吧
另外(35 : 65)混合溶液1000ml中这里的混合溶液1000ml是在混合比例后提出的
...

就是“乙腈-5mmol/l。。。。”，这个容易令人误解，这个“-”也相当于后面的“：”，还是啥呢。

乙腈与缓冲液的混合液中再加那个固体，我感觉是不合适的；应该是固体与缓冲液组成一个混合液，这个混合液再与有机相按比例组成流动相。

a123321xxx1

zysx01234 发表于 2017-4-24 12:53
就是“乙腈-5mmol/l。。。。”，这个容易令人误解，这个“-”也相当于后面的“：”，还是啥呢。

乙腈 ...

我都有点懵了，其实应该是我们关注点不同
你关注的是   乙腈-5mmol/L四庚基溴化铵的醋酸一醋酸钠缓冲液( pH5.0) (1→10)[注](35 : 65)
而我关注的是比例后面那一段   (35 : 65)混合溶液1000ml中,加入四庚基溴化铵2. 45g为流动相
个人觉得如果按你的理解思路来看的话后面这段基本就是废话了，根本就没必要加进去了
弄得我现在都不知道以前是不是做错了

zysx01234

a123321xxx1 发表于 2017-4-24 13:12
我都有点懵了，其实应该是我们关注点不同
你关注的是   乙腈-5mmol/L四庚基溴化铵的醋酸一醋酸钠缓冲 ...

，后面也不算废话啊，至少告诉你了每1000ml，称量2.45g即达到5mmol了

一片红云

进来学习知识 发表于 2017-4-24 09:59
配了不出峰

按楼上说的多试