LOQ限度

皮皮风云

请教各位蒲友，

1.转移的品种，API 的方法，在进行方法确认时，将LOQ水平做的比原料厂家的更高（做不到API厂家的LOQ水平，灵敏度达不到），可否还是只做个确认，还是需要进行全验证呢？还是只要做的比限度低就都OK ？
在申报时是否会受影响？
2.GC-HS顶空的方法，分流比的调整是否属于关键参数？在转移品种确认方法可否调整分流比？

谢谢大家，欢迎拍砖O(∩_∩)O~

入不了门者

确认貌似不够哦，要验证。分流比肯定很重要啊

皮皮风云

入不了门者 发表于 2017-5-10 15:37
确认貌似不够哦，要验证。分流比肯定很重要啊

关于这个的说法很多，不知是否有相应的法规来界定？谢谢

入不了门者

皮皮风云 发表于 2017-5-10 15:58
关于这个的说法很多，不知是否有相应的法规来界定？谢谢

GMP指南符合下列情形之一的，应当对检验方法进行验证：
1.采用新的检验方法；
2 . 检验方法需变更的；
3 . 采 用 《中华人民共和国药典》 及其他法定标准未收载的检验方法；
4 . 法规规定的其他需要验证的检验方法。

皮皮风云

入不了门者 发表于 2017-5-10 16:06
GMP指南符合下列情形之一的，应当对检验方法进行验证：
1.采用新的检验方法；
2 . 检验方法需变更的；
...

谢谢！
法规在这方面只是归了大类，没有特别详细？比如属于方法变更的，有些非关键参数变了应该是不用全验证的，但是非关键和关键参数如何界定？分流比属于关键参数吗？而LOQ限度的改变没有变方法，这种属于什么情况呢？求解

入不了门者

皮皮风云 发表于 2017-5-10 16:33
谢谢！
法规在这方面只是归了大类，没有特别详细？比如属于方法变更的，有些非关键参数变了应该是不用全 ...

1、就说你的气相，规定的应该都是关键参数，非关键参数可以不用写，这样可以减少不必要的麻烦。对于LOD和LOQ，分流比影响这么大，怎么会觉得不是关键参数呢。非关键的就是改不改对结果或者产品质量影响不显著。2、你要搞清楚你们现在的方法是转移对比还是自己独立验证。自己验证的LOQ和他们的LOQ是没有关系的，是相对于你自己的实验室的，别人可能条件比你好，做出来的定量限比你低，只要你自己的符合规定就行了。而方法转移只需要用样品对相应项目进行检测，通过两者之间的结果进行比对。