定量限问题

皮皮风云

各位蒲友好，

欢迎拍砖！
有个关于API杂质方法补充确认的问题？
我公司转的原料药厂家的方法，转移都做完了，但是API厂家更新了质量标准，新增了一个杂质（并完成了全验证）；
我公司应该同步补做新增杂质的方法确认的专属性和LOQ？专属性是否需和之前验证过的杂质一起做？LOQ呢？（LOQ是仅补做新增杂质呢还是也要和之前做过的一起做呢？）谢谢大家

藏域闲居

1、全验证是指？方法是色谱吗？
2、如果API厂家只是新增了一个杂质的检查，用的方法是原先杂质检查的方法，那么需要做专属性和LOQ、LOD,专属性当然需要与其他杂质一起做，不然要说明也是麻烦的。
3、如果你说的全验证是指该杂质有自己的检测方法，那你需要做全面验证。
4、从API厂家转移的方法，是否就做方法的转移确认就可以了呢，需要你关注。

皮皮风云

藏域闲居 发表于 2017-7-25 10:12
1、全验证是指？方法是色谱吗？
2、如果API厂家只是新增了一个杂质的检查，用的方法是原先杂质检查的方法 ...

非常感谢您的回复
1.是HPLC的方法，全验证就是新增杂质的液相方法验证（系统适用性、专属性、LOD、LOQ、精密度、准确度、线性、范围、耐用性和溶液稳定性）；
2.是用的原来的方法，API厂家已经验证完了，我们转移LOD还需要做吗？
3.此项就不用了吧
4.个人觉得只做确认就OK 了吧？

藏域闲居

皮皮风云 发表于 2017-7-25 10:37
非常感谢您的回复
1.是HPLC的方法，全验证就是新增杂质的液相方法验证（系统适用性、专属性、LOD、LOQ、 ...

如果是定量的，需要做LOQ，限度的，需要做LOD;确认还是需要做系统适用性和重复性。 供参考。