高效液相图谱求救

zhjihua123 · 发表于 2017-9-27 15:04:12

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各位老师，最近做了一个样品，按照国标来的，发现液相图谱有点问题，求大家解答。
仪器：岛津LC-10A；
检测波长：278nm；
流速：1ml/min；
进样量：10ul；
流动相A：水：乙腈：磷酸=477.5:4.5:0.25
流动相B：水：乙腈：磷酸=249.75:250:0.25
梯度洗脱：
时间       A泵       B泵
0.01min    80%       20%
7min       80%       20%
20min    50%       50%
24min    0       100%
24min    0       100%
26.1min stop       stop
第一次进样得到图1后，第二次进样后得到图2和图3.两次进样得到的图谱完全不一样，第2张图很明显有问题，但不知道是什么原因，求解，谢谢

老夫只吃肉 · 发表于 2017-9-27 15:16:50

个人以为你这是第二针根本没有进进去，这个就是第一针的峰

zysx01234 · 发表于 2017-9-27 15:20:15

感觉第一针也不是什么好图啊，前面2分钟的4个峰分离度显然不够，14分钟那个峰也勉强的很，而中间也没有峰，这个方法感觉不是很好

zysx01234 · 发表于 2017-9-27 15:21:40

把国标的那页书发出来看看

东兴堂 · 发表于 2017-9-27 15:24:25

标品的5针图形如何？RSD满足要求吗？

mr_rain420 · 发表于 2017-9-27 15:27:59

我觉得也是第二、三针未进进去样。

东兴堂 · 发表于 2017-9-27 15:36:40

将标品和样品的图谱都发出来，确定哪个是主峰，才好做判断，这样太笼统了。

zhjihua123 · 发表于 2017-9-27 15:40:30

方法采用ISO14502

zysx01234 · 发表于 2017-9-27 15:41:15

东兴堂发表于 2017-9-27 15:36
将标品和样品的图谱都发出来，确定哪个是主峰，才好做判断，这样太笼统了。

难道第一针你觉得没有啥问题，当然楼主也未说清楚到底目标峰是哪个，是14分钟的呢还是前2分钟的某一个。

zhjihua123 · 发表于 2017-9-27 15:41:51

第二张照片的基线很奇怪，不知道哪里有问题

kivy · 发表于 2017-9-27 15:54:52

方法中，你初始浓度平衡时间没有设置（）
梯度洗脱：
时间       A泵       B泵
0.01min    80%       20%
7min       80%       20%
20min    50%       50%
24min    0       100%
24min    0       100%
26.1min 80%       20%
36min    80%       20%
36.1min stop    stop

xhw520lzz · 发表于 2017-9-27 17:56:17

那么复杂的方法，也是醉了

飞凌大圣 · 发表于 2017-9-27 23:45:03

哪里来的方法和检测条件，单看流动相就感觉醉了，没有更简单的条件吗？
单看图谱觉得检测条件有问题的，该跑的峰没有出来，出了一堆乱七八糟的东西。
建议多查一些文献，修改一下方法，也许操作会更简单，祝楼主好运！！！

zhjihua123 · 发表于 2017-9-28 08:13:46

依据ISO14502方法

hywq29 · 发表于 2017-9-28 09:40:28

zhjihua123 发表于 2017-9-27 15:40
方法采用ISO14502

梯度方法都设置的不对吧，你不给平衡的时间？

710073509 · 发表于 2017-9-29 19:38:31

梯度应该恢复初始比例大概平衡至少10分钟

710073509 · 发表于 2017-9-29 19:41:03

你这进样时间怎么2006年

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