原料残留定量限检测方法学确认

天天天好 · 发表于 2017-10-9 09:35:44

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求助各位，在做方法学定量限检测时，按照信噪比的方法做，需要把我们的样品浓度稀释到非常非常小，根本就很难实现才能达到；按照响应值标准偏差和标准曲线斜率算时呢，我的空白还没有响应值，那他的SD就是0，这样算的定量限也是0。我该如何继续进行？

zysx01234 · 发表于 2017-10-9 09:40:45

空白的基线峰高自己放大找出来。按峰高或峰面积进行比较来确定检测限，总不能弄个0吧

hongwei2000 · 发表于 2017-10-9 09:45:48

直接用信噪比没有意义
详见我的检验那回事之有关物质

天天天好 · 发表于 2017-10-9 14:04:49

zysx01234 发表于 2017-10-9 09:40
空白的基线峰高自己放大找出来。按峰高或峰面积进行比较来确定检测限，总不能弄个0吧

按说，怎么整也能整出个数来，肯定不能那么平，但是那数也实在看起来不正常啊。按操作软件出来的10ug/ml的样品信噪比是2000多，根据这个推，那信噪比10:1算的话，我样品浓度才0.04ug/ml，目前检验人员检5ug/ml的主峰都分不出来，这可咋整

天天天好 · 发表于 2017-10-9 14:06:14

hongwei2000 发表于 2017-10-9 09:45
直接用信噪比没有意义
详见我的检验那回事之有关物质

看了确实受教，但貌似还没有找到解决我问题的办法

hongwei2000 · 发表于 2017-10-9 14:14:07

天天天好发表于 2017-10-9 14:06
看了确实受教，但貌似还没有找到解决我问题的办法

那说明你没有看明白
你可以定义一个低于限度的浓度
例如限度值的五分之一、十分之一或一个整数
作为定量限溶液
确保S/N足够大于10(不同仪器、流动相等条件）
验证其S/N和重复性即可

天天天好 · 发表于 2017-10-9 14:18:14

hongwei2000 发表于 2017-10-9 14:14
那说明你没有看明白
你可以定义一个低于限度的浓度
例如限度值的五分之一、十分之一或一个整数

我目前的方法就是这样，但是我们现在做的浓度是10ug/ml的，其S/N达到2300，根据这个推算10:1，样品浓度就是0.04ug/ml左右，可是我们目前检5ug/ml的样品，主峰都分不开，这0.04可咋检

hongwei2000 · 发表于 2017-10-9 14:26:00

天天天好发表于 2017-10-9 14:18
我目前的方法就是这样，但是我们现在做的浓度是10ug/ml的，其S/N达到2300，根据这个推算10:1，样品浓度就 ...

供试品溶液浓度是10ug/ml?
不能增加吗？
即使浓度不能增大
增加响应值的方法也有很多
例如使用适宜的波长（例如末端吸收）
增大进样量
缩短保留时间（例如使用UPLC）
但关键是要主峰峰纯度的保证

zysx01234 · 发表于 2017-10-10 08:33:59

天天天好发表于 2017-10-9 14:04
按说，怎么整也能整出个数来，肯定不能那么平，但是那数也实在看起来不正常啊。按操作软件出来的10ug/ml ...

这个推断不一定准确，一般是将线性最低浓度稀释100或1000倍来做检测限

小金库 · 发表于 2022-7-24 16:55:58

非常感谢分享

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