黄芩苷原料有关物质检测

杨观琼 · 发表于 2017-11-24 11:05:15

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各位老师，我想请问一个问题：我们在做黄芩苷原料有关物质检测（1260安捷伦高效液相）时，6份供试品中发现有主峰后面有一个杂质峰的峰面积时大时小（报告阈值为12，最大的有20，最小的8），且有两个杂质峰有时可分离，有时连在一起。请教这种情况该如何改进分析方法啊？

zysx01234 · 发表于 2017-11-24 11:19:36

看个图片看看。

如果是走梯度的话，可以适当改变一下时间，使在哪个点附近使有机相比例减少，这样使出峰时间延长一点来达到分离的目的

hongwei2000 · 发表于 2017-11-24 11:21:20

可能是方法的耐受性不好
受到微小的pH、比例、温度等变化的影响
有两个杂质峰不能分离
你需要确定一下相关参数的可接受范围
在可接受范围内配制流动相、设置温度等

hongwei2000 · 发表于 2017-11-24 11:21:29

可能是方法的耐受性不好
受到微小的pH、比例、温度等变化的影响
有两个杂质峰不能分离
你需要确定一下相关参数的可接受范围
在可接受范围内配制流动相、设置温度等

hongwei2000 · 发表于 2017-11-24 11:22:27

另外说一下
如果你是QC
检验方法是不能随意变更的

xiaoxin0818 · 发表于 2018-12-11 10:19:37

黄芩苷HPLC法中按药典方法测定，后面都有一个小峰，通过微小的PH变化和流动相比例变化，是可以达到分离的